[发明专利]直拉法生长掺镓硅单晶的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及掺镓直拉硅单晶的制备技术，特别一种直拉法生长掺镓硅单晶的方法和装置。在晶体生长工艺中压缩晶锭的纵向电阻率分布范围，使其完全分布在晶硅太阳电池制备的电阻率范围之内。

技术背景

国内外有不少关于掺Ga硅单晶电阻率分布工艺及特性研究的文献报道。裴素华等报道了(Ga在SiO₂/Si系下的扩散模型与分布规律，稀有金属材料与工程，2005，6，920-923.)利用二次离子质谱分析、薄层电阻测量方法，对Ga在SiO₂/Si系下的扩散特性、硅表面及体内分布进行了装置研究，并得出结论。日本也有掺镓硅单晶的生产方法，为了改进掺镓的硅单晶在拉轴方向的电阻率分布和生产具有统一的电阻率的硅单晶，提出了一种基于直拉法生产掺镓硅单晶的方法，其中包含在拉硅单晶的时候降低大气压力(ABE TAKAO.METHOD FOR PRODUCING Ga-DOPED SILICON SINGLECRYSTAL.：JP 2002154896，2002-05-28)。

直拉法(CZ法)生长掺镓硅单晶最大的困难是由于镓在硅中的分凝系数非常小k₀＝0.08(而硼在硅中的分凝系数为0.8)，因此用普通直拉法生长的掺镓硅单晶锭头部和尾部电阻率相差很大，头部电阻率与尾部电阻率之比达50倍～60倍，只能有一少部分应用于太阳能电池制作。美国专利(US 6,815,605)虽然报道了有关掺镓硅单晶的生产方法，但它是用一种原晶和熔化的硅联合并且被循环拉制成一种硅单晶锭，而且其电阻率的范围从5Ω·cm～0.1Ω·cm(50倍)，其缺点在于需要事先准备原晶而且循环拉制，工艺复杂成本高，并且拉出晶锭的纵向电阻率范围大，不能工业化推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种直拉法生长掺镓硅单晶的方法，可以克服现有技术的缺点。本发明晶体生长方法实用、效率高、成本低，能得到单晶纵向电阻率完全符合要求的大直径低位错密度的掺镓硅单晶，能满足高效太阳能电池衬底材料的要求。

本发明的另一个目的是提供一种直拉法生长掺镓硅单晶的装置，它是对现有直拉法生长单晶装置的改进。本发明提供了一种专门用于生长掺镓硅单晶的热场装置，晶转埚转拉速组合，多层高度隔热的漏斗型热屏，形成优化的快速结晶潜热携带氩气流场。使热场系统内充满氩气，保护掺镓硅单晶生长，提高硅单晶质量，结构简单合理，有广泛的应用价值。

本发明提供的直拉法生长掺镓硅单晶的方法包括装料、加热、拉晶等步骤：

按常规方法在单晶炉中装料，并将镓放至石英埚内多晶硅原料的中心部位；化料，待熔硅温度稳定，降籽晶，下降引细径，晶转提拉；等径生长，控制炉室压力、晶体的拉速、氩气流速和晶转，调埚位保持导流筒下沿与液面之间距离和埚转，按常规工艺调节、收尾和冷却；其中，引细径拉速为1.5～6.5mm/分钟，细径长度不小于160mm，直径≤3mm；转肩拉速1.6～2.6mm/分钟，转肩1/2后拉速调至1.2mm/分钟。

本发明提供的直拉法生长掺镓硅单晶的方法的具体步骤包括装料、加热、拉晶：

1)按常规方法将单晶炉清炉，抽真空，保证真空泄漏率≤1Pa/3分钟，并确认无故障时，开炉、装料，并将镓放至石英埚内多晶硅原料的中心部位，充氩气至炉压1900Pa～2000Pa。

2)低埚位化料，埚转为零，待确认化料中塌料后，将埚转方向调至1～2转/分钟，化料完毕，熔硅温度达1420℃～1500℃(硅的熔点为1420℃)。

3)化料完毕，加热功率电控欧路切入自动，降温至液面有过冷度，待熔硅温度稳定30～35分钟后，将籽晶降至距熔硅液面90～100mm处预热25～30分钟，开始下降引细径，此时晶转调至5～8转/分钟，浸熔30～35分钟后提拉，拉速为1.5～6.5mm/分钟，细径长度不小于160mm，直径≤3mm。

4)转肩拉速，转肩拉速1.6～2.6mm/分钟，转肩1/2后拉速调至1.2mm/分钟。

5)等径生长，控制炉室压力，晶体的拉速，氩气流速和晶转，调埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离和埚转，按常规工艺调节、收尾和冷却。

所述的引径、缩径、放肩、等径，利用导流筒的角度将炉内氩气流直吹晶锭外径与熔硅接触处，即结晶前沿。

步骤1)所述的充氩气是将氩气流量调至常规工艺流量的一倍。氩气流速可调至20～35L/h。

步骤2)所述的化料完毕后，导流筒下沿与熔硅液面之间的距离调至25mm。

步骤5)所述的晶转在6～30转/分钟内调节。