[发明专利]用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂及其制备方法有效
申请号: | 200710057680.0 | 申请日: | 2007-06-20 |
公开(公告)号: | CN101073784A | 公开(公告)日: | 2007-11-21 |
发明(设计)人: | 汪宝和;耿萌;井欣;张宗礼;张德立;吉鹏举;朱璟 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/08 | 分类号: | B01J31/08;B01J31/28;C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 甲基丙烯酸 树脂 催化剂 及其 方法 | ||
1、一种用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂,其特征在于,该催化剂的载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂,载体的比表面积为300~800m2/g,平均孔径2~30nm;载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量为:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%,镧为0~1%。
2、一种用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂,其特征在于,该催化剂的载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂,载体的比表面积为300~800m2/g,平均孔径2~30nm;载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量为:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%,铈为0~1%。
3、一种权利要求1所述的用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂载体在20~30℃条件下于乙醇中浸泡3~4小时,过滤后置于60℃烘箱中烘干备用;
(2)将氯化钯、硝酸铅、硝酸铁溶于N,N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,制成的混合溶液中含0.011~0.028g/mL的氯化钯、0.0016~0.005g/mL的硝酸铅、0.007~0.023g/mL的硝酸铁;或将氯化钯、硝酸铅、硝酸铁、氯化铋、硝酸镧溶于N,N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,制成的混合溶液中含0.011~0.028g/mL的氯化钯、0.0016~0.005g/mL的硝酸铅、0.007~0.023g/mL的硝酸铁,氯化铋的浓度小于或等于0.015g/mL,硝酸镧的浓度小于或等于0.01g/mL;
(3)将经步骤(1)预处理过的载体按等体积浸渍于步骤(2)配制的混合溶液中,在20~30℃浸渍5~6小时,浸渍后的载体置于70℃~90℃烘箱中干燥;载体干燥后置于0.005g/mL~0.02g/mL的NaOH甲醇溶液中浸泡4~6小时;载体在氢气流速20~60mL/min,还原温度120~220℃,还原时间8~12小时的条件下进行还原活化,得到用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂。
4、一种权利要求2所述的用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂载体在20~30℃条件下于乙醇中浸泡3~4小时,过滤后置于60℃烘箱中烘干备用;
(2)将氯化钯、硝酸铅、硝酸铁溶于N,N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,制成的混合溶液中含0.011~0.028g/mL的氯化钯、0.0016~0.005g/mL的硝酸铅、0.007~0.023g/mL的硝酸铁;或将氯化钯、硝酸铅、硝酸铁、氯化铋、硝酸铈溶于N,N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,制成的混合溶液中含0.011~0.028g/mL的氯化钯、0.0016~0.005g/mL的硝酸铅、0.007~0.023g/mL的硝酸铁,氯化铋的浓度小于或等于0.015g/mL,硝酸铈的浓度小于或等于0.01g/mL;
(3)将经步骤(1)预处理过的载体按等体积浸渍于步骤(2)配制的混合溶液中,在20~30℃浸渍5~6小时,浸渍后的载体置于70℃~90℃烘箱中干燥;载体干燥后置于0.005g/mL~0.02g/mL的NaOH甲醇溶液中浸泡4~6小时;载体在氢气流速20~60mL/min,还原温度120~220℃,还原时间8~12小时的条件下进行还原活化,得到用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂。
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