[发明专利]粘胶基碳纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备粘胶基碳纤维的方法。

背景技术

现有粘胶基碳纤维产品的抗拉强度在200Mpa左右，产品含有杂质，由于应用技术的快速发展，对该产品的抗拉强度要求越来越高，对含杂质的要求更加苛刻，因此给生产企业提出了新的课题。影响碳纤维的抗拉强度、杂质等问题在工艺过程中有诸多因素，如可作抗焦剂的药品较多，磷酸氢二铵、氯化铵、硫酸铵、溴化铵、四硼酸钠、氯化锌、尿素或冰醋酸等均可，常用的抗焦剂药品浓度和温度等参数的选择范围也较宽，因此以现有技术为基础，改进工艺，选择最佳工艺条件，是实现提高产品质量、性能和收率最经济、快速的方法之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种粘胶基碳纤维的制备方法，该方法以现有技术为基础，能提高抗拉强度和收率，减少粘胶碳纤维的杂质。

本发明采用以下方法实现：一种粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于：a、以合股加捻后的粘胶原丝为原料，用95-100℃热水浸泡20分钟，换水再浸泡30分钟，然后漂洗10分钟；b、用烘箱烘干，烘箱内温度为75-80℃；c、将烘干后的物料再浸渍在浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液中，浸泡温度60℃、浸泡时间30分钟；d、用烘箱烘干，烘箱内温度为75-80℃；e、将烘干的物料装入铁铬铝与酚醛布的复合筐内，将复合筐放入炉胆内，炉胆放入井式碳化炉炉体中进行碳化，炉温渐渐升至930℃，930℃时恒温30分钟，从升温开始至恒温结束共碳化27小时；f、将炉胆吊出炉体，碳纤维在炉胆中自然冷却至室温，然后取出制成粘胶基碳纤维产品。

经反复试验得出，粘胶原丝用95-100℃热水洗涤1小时，去掉原料中残留的杂质同时提高收率，碳化收率达到33.5％。用本技术生产的粘胶基碳纤维抗拉强度达到453 Mpa，比原有产品的抗拉强度200Mpa提高一倍。实验表明，此工艺中选择5％的磷酸氢二铵水溶液作抗焦剂，是提高抗拉强度的最佳浓度方案。物料装入表面复合有酚醛布的铁铬铝筐内，由于酚醛布能防止筐体、炉胆、脱落的铁皮掉进物料中，能防止炉体氧化铁皮内崩。本技术用水洗去除了原料中残留的杂质，用复合筐防止了碳化过程中带入的杂质，因此产品中的杂质量减少到最少或是没有杂质。由于井式碳化炉各部位温度稳定，复合筐不会出现融珠，所以产品性能稳定、提高了质量。用磷酸氢二铵作抗焦剂的作用是：能使粘胶纤维的热分解在更宽的温度区间和相对较低的温度下进行，使氧化分解时间延长，纤维表面孔洞缺陷减少。另外，抗焦剂的存在也有助于碳在纤维表面的沉积，可弥补纤维的表面缺陷，改善粘胶基碳纤维的力学性能，从而提高了粘胶基碳纤维的抗拉强度。抗焦剂还有抑制左旋葡萄糖焦油物质产生的作用，使纤维碳化时的焦油量减少，从而减少了碳的分解损失，最终提高了碳化收率。

表1是本工艺中水洗温度、时间对碳化收率的影响