[发明专利]1－甲基海因的合成方法无效
| 申请号： | 200710055690.0 | 申请日： | 2007-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN101054366A | 公开（公告）日： | 2007-10-17 |
| 发明（设计）人： | 王永生;李桂英;白雪媛;杨桠楠 | 申请（专利权）人： | 王永生 |
| 主分类号： | C07D233/72 | 分类号： | C07D233/72 |
| 代理公司： | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 魏征骥 |
| 地址： | 130021吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 海因 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-甲基海因的合成方法，其特征在于包括下列步骤：在500ml四颈瓶中加入30％甲胺水溶液46.5g、10％的碳酸钠水溶液106g、20％的氯乙酸钠水溶液87.5g，50℃～70℃反应3～5hr；蒸除甲胺并调节pH值为2；加热至100℃，回流状态下再滴加8％的氰酸钠水溶液91g，搅拌反应30分钟后，加入氰酸钠固体7.3g继续反应90分钟后，冷却至5℃，加入98％浓硫酸25g，加热至100℃回流反应2hr，减压蒸干得粗品。
2.根据权利要求1所述的1-甲基海因的合成方法，其特征在于包括下列步骤：在500ml四颈瓶中加入30％甲胺水溶液46.5g、10％的碳酸钠水溶液106g、20％的氯乙酸钠水溶液87.5g，50℃反应4hr；蒸除甲胺并调节pH值为2；加热至100℃，回流状态下再滴加8％的氰酸钠水溶液91g，搅拌反应30分钟后，加入氰酸钠固体7.3g继续反应90分钟后，冷却至5℃，加入98％浓硫酸25g，加热至100℃回流反应2hr，减压蒸干得粗品9.85g(59.4％)，将合成的产品用氯仿重结晶纯化，经纯化后的产品经高效液相检测纯度可达到99％以上。
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