[发明专利]利用DMF制备尼龙粉末的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种尼龙树脂产品的制备方法，尤其涉及一种利用DMF制备尼龙粉末的方法。

背景技术：

尼龙粉末是一种热塑性粉末，具有较宽的工作温度、良好的耐冲击、电绝缘物理性能及自润滑、耐磨性好、摩擦系数小等优点。作为涂料使用具有加工性能好，涂装后可进行机械加工、吸水性低、尺寸稳定性高及优良的熔融流动性。高熔点尼龙粉末比如尼龙46等，可作为其他高聚物的成核剂，能够以微细颗粒的方式均匀的分散在聚合物树脂中，促使结晶完善而实现高温脱模，减少制品的收缩率，增加制品的尺寸稳定性和机械强度，缩短成型时间，提高生产效率。低熔点尼龙粉末，由于流平性好，与各种金属具有良好的黏合力，用作金属表面喷涂，即可保持金属的刚性硬度，又可获得尼龙的特性，并且可少加或不加润滑油，其涂层可进行各种机械加工，如因尺寸不符合要求或表面不够平整，可进行车、刨加工。目前已广泛用于填料、黏合剂、医药、并逐渐向装饰、消音减震等领域发展。

尼龙粉末的制备方法通常有三种，即直接聚合法、机械粉碎法，也称深冷粉碎法和化学方法也称溶剂沉析法。直接聚合法是用特殊的聚合技术，从原料单体直接得到粉末状聚合体。通过抗静电剂、抗凝剂及分散剂等作用使形成的聚酰胺分子以微米或纳米级存在。但工艺要求严格，难以大规模工业化生产。机械粉碎法是利用粉碎机在液氮中冷却粉碎，将已合成的聚酰胺分子挤出、造粒、深冷处理后机械粉碎和球磨。该法需深冷设备，生产过程中需要大量深冷载体，而且得到的微粒形状不规则，很难得到球形微粒，粒径分布范围宽，并伴有树脂的降解和损耗。近几年有报道说利用聚酰胺和水溶性聚合物进行熔融共混使尼龙树脂分散到水溶性聚合物中，得到球形微粒，然后将水溶性聚合物用水溶解而得到尼龙粉末的。该方法只能制得较小粒径的产品，而且溶解有水溶性高聚物的水溶液回收处理困难，处于聚酰胺内的其它助剂容易分散到水溶性聚合物中去而不易控制其它助剂与聚酰胺树脂的比例，从而限制了其应用范围。化学方法是选择尼龙在溶剂中高温下溶解性好，而在低温下几乎不溶于该溶剂，于高温下是尼龙溶解，边激烈搅拌边冷却得到粉末状沉淀。该法只需常规化工设备，生产过程易于控制，溶剂可回收利用；粒度分布窄，树脂基本无降解。现在通常所用溶剂为醇类，如甲醇、乙醇、乙二醇、硝基乙醇等，但用醇类作溶剂无法制备高熔点尼龙(如尼龙46)粉末等。

发明内容：

为了克服用醇类作溶剂不能制备高熔点尼龙粉末的缺点，本发明的目的在于提供一种简单可行，容易实施的利用DMF制备尼龙粉末的方法。本方法可获得的尼龙粉末粒径小、粒度分布窄，粉末流动好。

本发明的技术方案是以下述方式实现的：

一种利用DMF制备尼龙粉末的方法，它是将尼龙树脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，经高温保压、干燥制得，高温控制为145℃-290℃，压力为0.7～1.5MPa。

所述的尼龙树脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中在搅拌条件下进行，搅拌转速为150～200r/min。

所述的干燥是在真空下干燥，干燥温度为≤90℃。

所述的干燥在常压下热风干燥，温度≤70℃。

所述的尼龙树脂为尼龙6，尼龙66，尼龙1010，尼龙610，尼龙46或共聚尼龙的一种。

所述的尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为∶尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶3-1∶30的比例混合加入到高压容器中加热并搅拌，恒温保温、保压使物料均匀分散在DMF溶剂中，再进行干燥制得尼龙粉末；溶剂回收后再利用。

本发明的积极效果是：

本发明提供的制备尼龙粉末的方法不需特殊设备，过程简单，DMF溶剂采购方便并可回收重复利用；获得的尼龙粉末产品粒径可调制，颗粒近似球形，粉末流动性好，比表面积大。

本发明提供的方法可制取各类品种尼龙粉末，静电喷涂技术涂覆粉末，磁性材料用粉末，高聚物成核剂用粉末、超细粉末等。

本发明用DMF作溶剂比用乙醇作溶剂制得的尼龙6粉末的体积平均粒径小的多，分别为65.78μm和186.02μm；用DMF制备的尼龙6粉末的粒度分布显著变窄，更易于制得尼龙粉末。

附图说明：

图1不同恒温温度制得的尼龙46粉末的粒度分析曲线。

图2恒温温度对粉末体积平均粒径、半高宽和超细粉体比率的关系。

图3溶剂用量与粉末体积平均粒径，半高宽和超细粉体比率的关系曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例1