[发明专利]橡胶硫化促进剂N－环己基－2－苯骈噻唑次磺酰胺的生产方法

说明书

一、技术领域：本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的生产方法。

二、背景技术：近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。入世以来，我国橡胶促进剂产品的生产虽然已有大幅度提高，但与国外发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。随着国家推进橡胶助剂行业清洁生产工作的开展，使用清洁原材料进行助剂的生产已是迫在眉睫的一种趋势。橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)是一种重要的迟效性硫化促进剂，其抗焦性能优良，硫化时间短，操作安全，广泛使用于天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶等的硫化加工，因此是目前国内外最常用的硫化促进剂之一。

橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)的生产方法，目前国内主要采用次氯酸钠氧化法，该法产品纯度低，工艺过程难于控制，污染严重，反应需要的氯气对设备腐蚀严重，氧化反应产生大量的无机盐废水，后处理十分困难，给环保治理带来很大的难度，难于实现“清洁绿色”生产，不符合国家环保政策，已成为制约此方法发展的瓶颈。

我司研究的橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)的生产方法是以DM和环己胺为原材料，在乳化剂作用下，利用双氧水为氧化剂来合成的一种方法。该方法生产周期短、安全系数高、不产生无机盐废水和其它废气，产品熔点高、外观白，适宜于造粒，明显优于其它生产方法，综合成本低，能够满足市场要求。

三、发明内容：本发明的目的是提供橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的生产方法，它克服了其它方法存在的缺点，本发明的目的是这样实现的，原材料的化学计量摩尔比：DM∶环己胺∶双氧水：＝1∶2.3-3.0∶0.85-1.25mol；本发明的生产工艺过程为，向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二硫化二苯骈噻唑(DM)和环己胺。维持反应温度，开始滴加规定量的双氧水液体，滴加时间为3小时；滴加完毕后，后搅拌一定时间，氧化快结束时，检测反应液内的DM含量达到规定值后，即反应结束；进行固液分离，液体回收环己胺，固体烘干、粉碎、过筛、包装或造粒即可。

1、本发明所用原材料

1.1、二硫化二苯骈噻唑(DM)：一种类白色和淡黄色的固体，微有苦味，无毒。比重：1.45-1.54，熔点170℃以上，可溶于氯仿，部分溶于苯和乙醇，不溶于水和汽油，储存稳定。

1.2、过氧化氢：又名双氧水，一种无色透明液体，相对密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。

1.3、环己胺：有鱼腥胺气味的无色液体，相对密度0.8647(25/25℃)沸点134.5℃，闪点32℃。能与水和一般有机溶剂混溶。能随水蒸气挥发，并与水形成共沸混合物。纯品为无色，无臭，透明的无色液体，

本发明产品的优点：

本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点：

(1)、产品生产过程中有毒气体排放量少，对环境污染小。不含有大量无机盐废水、生产周期短；

(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。

(3)、产品初熔点≥100℃，纯度≥99％以上。

(4)、产品保质期长，在室温条件下更稳定。

(5)、在橡胶硫化实验中：硫化时间短，焦烧时间长，比同类品表现出优越的硫化性能。

(6)、生产过程中，安全系数高，节能、降耗。

(7)、此工艺生产的产品，更适合于造粒，造粒品硬度小。

四、附图说明：图1为橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的生产方法的工艺流程图，其工艺过程为：向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二硫化二苯骈噻唑(DM)和环己胺。维持反应温度，开始滴加规定量的双氧水液体，滴加时间为3小时。滴加完毕后，后搅拌一定时间，氧化快结束时，检测反应液内的DM含量达到规定值后，即反应结束。进行固液分离，液体回收环己胺，固体烘干、粉碎、过筛、包装或造粒即可。

五、具体实施方式：本发明所用原料及配比为：DM∶环己胺∶双氧水：＝1∶2.3-3.0∶0.85-1.25mol；其工艺过程为：向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二硫化二苯骈噻唑(DM)和环己胺。维持反应温度，开始滴加规定量的双氧水液体，滴加时间为3小时。滴加完毕后，后搅拌一定时间，氧化快结束时，检测反应液内的DM含量达到规定值后，即反应结束。进行固液分离，液体回收环己胺，固体烘干、粉碎、过筛、包装或造粒即可。