[发明专利]一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，属于无机非金属纳米材料领域，也属于物理、化学领域。

技术背景

由于氧化铁纳米粒子在实际中的应用非常广泛，所以关于氧化铁纳米粒子的制备方法也有很多，如水热法、强迫水解法、溶胶一凝胶法、固相法、微波法、物理粉碎法、机械球磨法等等。但是这些方法存在着工艺复杂、反应条件苛刻，并且产物的粒度无法得到控制等缺点。目前工业上制备氧化铁纳米粒子的方法是先制氢氧化铁前体，然后将其在高温下焙烧，但是此方法难以制备性能良好的小尺寸纳米材料。在中国专利申请号为200410086479.1的发明中，发明人提出了一种制备氧化铁纳米粒子的新方法，但是在此过程中使用了大量的有毒有机溶剂，这些溶剂的使用在制备过程中易引起生态污染而且也会威胁到人的健康，在中国专利申请号为200510023582.6的发明中，制备氧化铁纳米粒子的方法除了要使用有机溶剂来稳定氧化铁粒子外，还需要用电子束辐照。由此可见，寻求一种成本低廉、制备工艺简单的绿色化学方法来制备纳米尺度的氧化铁粒子不仅在学术上具有深远的意义，在工业应用上也有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，该方法简便、污染小，不仅所需原料价格低廉，而且制备的磁性氧化铁纳米粒子纯度高、粒径小、尺寸均一，并有一定的磁性。

实现本发明目的所采用的技术方案是：将洗净的纤维素纤维放入铁盐或亚铁盐溶液中浸泡，铁离子或亚铁离子充分吸附到纤维素纤维的微孔中或表面上后，取出纤维素纤维并置于NaOH溶液中浸泡，溶液中的铁离子或亚铁离子在纤维素纤维的微孔结构中生成氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀形成复合纤维后，将此复合纤维脱水后得到氧化铁/纤维素复合纤维，最后将此氧化铁/纤维素复合纤维在350～1000℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟即制得高纯度的磁性氧化铁纳米粒子。

所述铁盐或亚铁盐溶液浓度为0.1～0.5mol/L，纤维素纤维在铁盐或亚铁盐溶液中的浓度为50g/L～2000g/L。

所述NaOH溶液的浓度为0.2mol/L～4mol/L。

所述纤维素纤维可采用中国专利ZL200410013389.X所述的方法制备：将5～12wt％NaOH/8～20wt％尿素混合水溶液预冷却后，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使其溶解，脱泡，通过湿法纺织法纺成纤维素纤维。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.所用的原料为纤维素纤维，此多羟基的高分子物质对铁离子和亚铁离子有很强的吸附作用，且纤维素纤维价格低廉；

2.由于纤维素基体在灼烧过程中会全部转化为水和二氧化碳，最后所得到的产物纯度高，属于绿色生产过程；

3.纤维素纤维的制备采用的是无毒新溶剂，在制备过程中也不使用任何有机溶剂，不会带来环境污染以及生态危机等问题；

4.氧化铁纳米粒子直接在纤维素纤维的微孔中合成，而纤维素纤维基底可以阻碍粒子的成核生长从而控制纳米粒子的大小，所以通过改变纤维素纤维溶液的浓度来调节纤维素纤维的微孔结构，从而控制氧化铁纳米粒子的大小，而且制备的产物不会因为灼烧带来的团聚导致粒子的大小变化。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案和应用作进一步说明。

按中国专利ZL200410013389.X所述的方法制备纤维素纤维：将12wt％NaOH/8wt％尿素混合水溶液预冷却到—10℃，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使其充分溶解，用超速离心机在8000转/分钟下脱泡，得到透明的的纤维素溶液，最后通过湿法纺织法纺成纤维素纤维。将制取的纤维素纤维作为下述实施例中实验原料。

实施例1

将50g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.1mol/L的铁盐溶液中浸泡5分钟后，取出纤维素纤维置于1升浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于350℃的温度下于空气氛中灼烧5小时后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为9nm，产率为0.45％。

实施例2