[发明专利]一种制备钒钨复合氧化物稳定溶胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过溶胶凝胶法与水热法相结合合成V₂O₅-WO₃复合前驱体稳定溶胶的方法，属无机非金属材料以及纳米材料与纳米技术领域。

背景技术

电致变色材料和以其为核心的全固态电致变色器件具有重要的研究价值和开发前景，其中电致变色材料的性能是成功制备实用性的电致变色器件的关键之一。无机电致色材料V₂O₅作为电致变色器件的变色层，具有利于离子迁移的层状结构、循环可逆性好、多重致色的优点，但其光调制范围窄，锂离子扩散系数小，响应速度慢，在应用上具有局限性。通过对V₂O₅进行WO₃掺杂改性，可改变V₂O₅的光谱吸收特性，增大其光调制范围，还可提高体系电容量。然而，钒氧化物溶胶的合成主要使用钒的金属有机化合物为原料，导致价格成本高。另一方面，由于WO₃溶胶本身不稳定，且与V₂O₅的晶体结构不同，掺杂后很难得到均匀稳定的溶胶，对后续镀膜造成很大困难。通过采用熔融淬冷制备的V₂O₅溶胶为主体材料，离子交换法制备的WO₃溶胶为掺杂材料，混合溶胶再结合水热法，即可合成均一、稳定的V₂O₅-WO₃复合前驱体溶胶，可长期放置。该制备工艺十分简单，对设备要求低，重现性好，而且合成成本较低，适于大批量生产。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种成本低廉、均匀、稳定的V₂O₅-WO₃复合前驱体溶胶的合成方法。

本发明提供的技术方案是：

一种V₂O₅-WO₃复合前驱体溶胶的制备方法，其特征是通过溶胶凝胶法结合水热氧化还原方法来制备。即通过将通过离子交换树脂得到的WO₃溶胶与通过熔融淬冷法制得的V₂O₅溶胶，在水热条件下反应，制备钒钨复合氧化物前驱体溶胶。

制备步骤为：

(1)采用熔融淬冷法制备V₂O₅溶胶，即将V₂O₅粉末在800℃熔融后，迅速倒入去离子水中，搅拌得深红色溶胶；采用离子交换法制备WO₃溶胶，以钨酸钠溶液为前驱体，通过经H₂SO₄处理的离子交换柱内，即得淡黄色溶胶；

(2)按摩尔比V₂O₅:WO₃＝1:0.1～0.3，将步骤(1)制备的V₂O₅溶胶与WO₃溶胶混合，在去离子水介质中搅拌30分钟以上；

(3)将步骤(2)中的混合溶胶移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，180±2℃水热反应24±0.5小时，即得到均一、稳定的V₂O₅-WO₃复合前驱体溶胶。

本发明所用钒源为钒的V₂O₅粉末，价廉易得，并且复合溶胶制法简单，重现性好，符合环境要求。

本发明通过溶胶凝胶法结合水热氧化还原制备V₂O₅-WO₃复合前驱体稳定溶胶的方法，也适于制备V₂O₅-MoO₃复合前驱体稳定溶胶。

附图说明：

图1：实施例1产物的XRD图

由图1可见：合成产物的XRD图各衍射峰的位置分别对应V₂O₅干凝胶的(001)、(003)和(004)晶面，无(hk0)和(hk1)面的衍射峰出现，证明了所得复合干凝胶也具有很好的层状结构。图中没有WO₃的特征峰出现，说明WO₃掺杂到了V₂O₅的晶格中。

图2：实施例1产物的FTIR图

图3：实施例1产物的Raman图