[发明专利]一种三溴苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 200710051049.X | 申请日： | 2007-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN101219935A | 公开（公告）日： | 2008-07-16 |
| 发明（设计）人： | 吴学明;黄杰;叶伦学;唐安斌;范盈 | 申请（专利权）人： | 四川东材科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/27 | 分类号： | C07C39/27;C07C37/62 |
| 代理公司： | 德阳三星专利事务所 | 代理人： | 刘克勤 |
| 地址： | 621000四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种三溴苯酚的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、反应：在反应器中加入苯酚、重量百分比浓度为30～50％的过氧化氢水溶液和溶剂乙醇，苯酚与过氧化氢的摩尔比为1∶3.30～3.90，温度升到30～40℃，在搅拌下滴加重量百分比浓度为40～60％溴化氢水溶液，溴化氢与苯酚的摩尔比为1∶0.324～0.330，滴完后，在35～40℃反应物保持10～20分钟，温度升至50～60℃，再保温反应1～2h，即完成反应；
b、后处理：将完成反应后的物料降温至室温，过滤，洗涤滤饼，干燥后即制得产品。
2.按权利要求1所述三溴苯酚的制备方法，其特征是：步骤(b)中所述洗涤滤饼是：将滤饼分别经过水、重量百分比浓度为1～20％的碳酸氢钠水溶液、重量百分比浓度为1％至饱和的亚硫酸氢钠水溶液和水洗涤过滤。
3.按权利要求1或2所述三溴苯酚的制备方法，其特征是：步骤(b)中所述反应后物料过滤后收集的母液，调节至中性或弱碱性后蒸馏回收乙醇。
4.按权利要求1或2所述三溴苯酚的制备方法，其特征是：步骤(b)中所述洗涤滤饼是浸泡洗涤滤饼。
5.按权利要求1或2所述三溴苯酚的制备方法，其特征是：步骤(a)中所述溶剂乙醇的用量为反应原料总重量的12～45％。
6.按权利要求1或2所述三溴苯酚的制备方法，其特征是：所述溴化氢水溶液的滴加时间为1～2h。
7.按权利要求3所述三溴苯酚的制备方法，其特征是：所述母液调节至PH＝7～9。
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