[发明专利]电池级单水氢氧化锂的制备方法有效
| 申请号: | 200710051016.5 | 申请日: | 2007-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN101214978A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
| 发明(设计)人: | 姚开林;金鹏;霍立明;涂明江;董华波;黄春莲;夏光友 | 申请(专利权)人: | 四川天齐锂业股份有限公司 |
| 主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;H01M4/48 |
| 代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 | 代理人: | 江晓萍 |
| 地址: | 629200四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电池 级单水 氢氧化锂 制备 方法 | ||
1.电池级单水氢氧化锂的制备方法,包括下列步骤:
(1)、在硫酸锂净化液中加入氢氧化钠,使SO42-/Na+摩尔比为0.9~1.1∶1,充分搅拌使其完全溶解,然后在搅拌状况下将其冷却至-5±3℃,待溶液中Na+浓度在15±5g/l时,得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH液体的混合浆液;
(2)、过滤分离,得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH液体;
(3)、将LiOH液体蒸发至液固比为0.8~1.1∶1时,冷却结晶至40±5℃时,将其过滤分离淋洗,得到LiOH·H2O一次粗品;
(4)、在LiOH·H2O一次粗品中加入去离子水,搅拌使其完全溶解,并使溶液中Li2O浓度为50±5g/l,得到LiOH·H2O一次粗品重溶液;
(5)、在LiOH·H2O一次粗品重溶液中,根据Na+的浓度加入精制剂Li1±aTi1±bCe1±cZr1±dAl1±e(PO4)1±f或Li1±aZr1±bCe1±cSi1±dAl1±e(PO4)1±f,其中a、b、c、d、e、f分别为0~2,加入量为重量比精制剂:Na+=60~70∶1,反应温度为35±10℃,搅拌反应300±50分钟后,将其过滤分离,滤液为LiOH精制液;
(6)、将LiOH精制液蒸发至液固比为0.8~1.1∶1时,冷却结晶至40±5℃时,将其过滤分离,固体为电池级LiOH·H2O湿品;
(7)、将电池级LiOH·H2O湿品放在真空干燥箱中,在80±5℃下烘3±1小时后取出,然后密封包装,得到电池级LiOH·H2O产品。
2.根据权利要求1所述的电池级单水氢氧化锂的制备方法,其特征在于精制剂按重量百分比由以下组份合成:
Li2CO3 7.0~8.5,
TiO2或SiO2 4.5~11.0,
CeO2 9.0~12.5,
ZrO2 8.0~17.5,
Al2O3 2.0~3.0,
NH4H2PO4 余量。
上述的精制剂的制备方法是按比例将各组分均匀混合,然后缓慢加热至1250℃~1300℃,在1250℃~1300℃范围内煅烧30~35小时,冷却后粉碎,粉碎粒度8~15μm即成。
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