[发明专利]环氧树脂固化剂、环氧树脂灌封胶及其配制方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及环氧树脂应用领域，具体为一种环氧树脂固化剂、使用此固化剂得到的环氧树脂灌封胶及其配制方法。

(二)背景技术

环氧树脂灌封胶是环氧树脂固化剂与环氧树脂及添加剂混合得到的环氧树脂组合物。目前，常用的胺类环氧树脂固化剂有中温固化的脂肪胺类及其改性的固化剂以及高温固化的芳香族胺类固化剂。

中温固化的脂肪胺类及其改性的固化剂，常温下为液态，易与环氧树脂混合，工艺性能好。但由于其交联密度低，玻璃化转变温度低，所得的环氧树脂组合物难以获得满意的耐热性。

芳香族胺类固化剂，因其分子结构中均含有热稳定性好的苯环，所以，其固化所得环氧树脂组合物的耐热性、耐化学药品性、机电特性比用中温固化剂好。但是，这类芳香族的胺常温下一般为固体，熔点较高，如二氨基二苯甲烷熔点为91-93℃、二氨基二苯砜熔点为178-179℃。用作固化剂必须先加热熔化，然后才能在90℃下与环氧树脂进行混合，得到可用于浇注的灌封胶。热态下其混合物的黏度比较大，适用期也比较短，难以满足一般浇注工艺的要求。另外，这些芳胺类固化剂的固化温度也比较高，在固化过程中容易产生内应力，收缩率变大，从而影响灌封件的质量稳定性，其应用价值较小。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种环氧树脂固化剂及其配制方法，此种固化剂在常温下具有好的流动性，容易与液体环氧树脂混合。

本发明的另一目的是提供一种用本发明固化剂得到的环氧树脂灌封胶及其配制方法，此种灌封胶可以用常规的浇注方法来进行灌封，灌封件的质量稳定。

本发明的环氧树脂固化剂包括10～60重量份的二氨基二苯甲烷，20～70重量份二氨基二苯醚或二氨基二苯砜，以及10～40重量份液态多元胺类固化剂。

本发明所用的多元胺类固化剂主要是常温下，即5～35℃为液态的甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、或丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、或胺值为170～420mgKOH/g的低分子聚酰胺、或改性苯酚类T-31固化剂、或改性苯胺类JA-1固化剂等。

本发明的环氧树脂固化剂配制方法如下：10～60重量份二氨基二苯甲烷、20～70重量份二氨基二苯醚或二氨基二苯砜及10～40重量份液态多元胺类固化剂，共同加热，升温至90℃～110℃，保持此温度并搅拌1～3小时，冷却至10℃～30℃，即为本发明的环氧树脂固化剂。该固化剂在常温下为粘稠状的液体，稳定性不少于三个月。

采用上述本发明的环氧树脂固化剂的环氧树脂灌封胶包括100重量份的一种或一种以上含有至少两个环氧基、在常温下，即5～35℃保持液态的环氧树脂，和10～40重量份上述本发明的环氧树脂固化剂。

优选方案为每100重量份环氧树脂添加上述本发明的环氧树脂固化剂12～35重量份。

本发明所用的含有至少两个环氧基、在5～35℃保持液体状态的环氧树脂，有双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、脂环族环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂等，这些环氧树脂可以分别单独使用或任意组合使用。

本发明优选方案的环氧树脂灌封胶所用环氧树脂为环氧当量为184～194的双酚A型环氧树脂和/或环氧当量160～180的双酚F型环氧树脂，所得环氧树脂组合物的耐热性和机械性能等综合性能比较好。

本发明的环氧树脂灌封胶中，每100重量份环氧树脂中，还含有5～100重量份的硅微粉添加剂，可以改善耐热特性和尺寸稳定性。

本发明的环氧树脂灌封胶中，为了降低其黏度来改进工艺性，每100重量份环氧树脂中，还含有5～20重量份的活性稀释剂，如丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚等。

本发明的环氧树脂灌封胶配制方法如下：

一种或一种以上含有至少两个环氧基、在5～35℃保持液态的环氧树脂100重量份，加入10～40重量份本发明的环氧树脂固化剂，搅拌10～30分钟，消泡后，即得环氧树脂灌封胶。按常规方法消泡，如静置一段时间自然消泡，或者为了加快消泡速度，采用真空脱泡。

在本发明的环氧树脂灌封胶中添加硅微粉添加剂的方法如下：5～100重量份300～400目的电工级硅微粉在120～160℃的烘箱中处理4～6小时，除去水份，冷却到10℃～30℃后，加入上述环氧树脂中搅拌20～40分钟，再加入固化剂。

在本发明的环氧树脂灌封胶中，添加活性稀释剂的方法如下：在100重量份环氧树脂中加入5～20重量份的活性稀释剂，搅拌均匀，再按上述方法配制。