[发明专利]电池级无水氯化锂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种电池级无水氯化锂的制备方法。

背景技术：

氯化锂是一种重要的锂盐产品，除了用于空调除湿剂、漂白剂、杀虫剂、合成纤维、制药工业、锂电池、太阳能电池、金属合金焊接剂或助熔剂、高分子材料合成作催化剂，还有一个非常重要的用途就是采用熔盐电解法生产金属锂。目前，金属锂不仅成为国防上最有重要意义的战略物质之一，同时也成为一种与人类日常生活息息相关的重要金属元素。金属锂及其合金和化合物在原子能工业、冶金工业、电池、玻璃、陶瓷、化工、航天工业制造等领域具有广泛的用途。近年来氯化锂在生物学、医学等领域也开始得到广泛应用，在医学上用于治疗糖尿病、遗传研究等；在生物学中用于分离提取RNA及少量质粒DNA的提取和纯化；作为诱变剂，应用于食品(啤酒)、医药、环保等行业选育优质菌种，培育高产菌株，合成医药中间体，对菌种进行遗传改造；在有机结构分析方面，氯化锂是一种重要的阳离子添加剂；在新材料领域，广泛应用于甲壳素的生产。氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长。

电池级无水LiCl是专门用于生产电池级金属锂的高档产品，用电池级无水LiCl可不通过精馏，直接电解生产电池金属锂。电池级无水LiCl用途还将随着科技的不断发展，进一步扩大使用范围。

现有以锂辉石精矿为原料生产氯化锂的方法(转化法)主要是：

首先将锂辉石精矿经焙烧、酸化、调浆、浸出、净化出杂和适当浓缩得到硫酸锂溶液。方法1：将Li₂SO₄溶液与精制后的Na₂CO₃溶液反应，经一系列分离、洗涤、除杂、结晶、干燥后制得Li₂CO₃产品；方法2：将Li₂SO₄溶液与精制后的NaOH溶液反应，经过冷冻、重结晶、除杂、浓缩、冷却结晶、分离、干燥后制得LiOH·H₂O产品；方法3：将Li₂CO₃产品与Ca(OH)₂反应，经过一系列分离、洗涤、除杂、浓缩、冷却结晶、干燥后制得LiOH·H₂O产品。最后将Li₂CO₃或LiOH·H₂O产品与盐酸反应，经过除杂、分离、洗涤、浓缩、结晶、干燥后制得工业级无水LiCl产品。

现有的以锂辉石精矿为原料生产工业级无水氯化锂的工艺虽然比较成熟，但是存在许多弊端：(1)、该工艺先要由Li₂SO₄制得Li₂CO₃或LiOH·H₂O产品，再由Li₂CO₃或LiOH·H₂O产品与盐酸反应制得LiCl产品，该过程要经过多次蒸发，结晶、分离、洗涤等，造成能源的大量浪费；(2)、该工艺要得到两个最终产品，从而使生产过程加长，步骤多，过程产品数量增加，从而加大了锂的带损，降低了锂的总回收率，造成稀有金属锂的浪费；(3)、该工艺因涉及到两个品种的产品，操作工序多，设备投资大，导致运行费用增加和人力资源的浪费。

其他制备LiCl的方法主要有：

氢氧化锂直接氯化法：

将LiOH分散于水中，逆流通入Cl₂(电解LiCl产生的Cl₂可用于此)使之循环，得到LiCl粗母液，副产物LiClO₃经催化加热后也转化为LiCl，用碱除去Fe、Al、Mg，用草酸除去Ca，即得LiCl精制母液，LiCl精制母液经干燥、造粒，则可得到无水LiCl；

公开号CN1872688.A提供了一种无水LiCl的制备方法：

该方法就是在硫酸锂溶液中加入氯化钙，反应过滤，除去硫酸钙；将滤液减压浓缩，然后加入氯化钡溶液，反应后过滤洗涤除去SO₄^2-；所得母液加入碳酸锂溶液，反应后过滤洗涤除去Ca²⁺、Ba²⁺，将母液减压浓缩、冷却结晶、分离、干燥后得无水LiCl产品。