[发明专利]氮化钒合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钒合金技术领域，特别是涉及一种氮化钒合金的制备方法。

背景技术

氮化钒是一种重要的钒合金添加剂。已有的研究表明：钢中添加氮化钒能提高钢的耐磨性、耐腐性、韧性、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性，且起到消除夹杂物延伸等作用。钒钢中氮含量的增加降低了析出相长大与粗化的趋势，析出相颗粒变细，更充分发挥钒的作用。与使用钒铁相比，氮化钒合金添加剂在高强度低合金钢中可节约20％～40％的钒，从而降低生产成本。

对氮化钒的研制，国内外公司和科研院所进行了大量的研究：

美国联合碳化物公司制备氮化钒的方法有以下三种：

(1)将V₂O₃、铁粉及碳粉混均后压块成型，在真空炉内于1385℃下保温60h后得到碳化钒，再将温度降至1100℃和1000℃时分别渗氮2小时和6小时，制得含V78.7％，N7.3％，C10.5％的氮化钒。

(2)用V₂O₅和碳混合物在真空炉内加热到1100～1500℃，抽真空并通入氮气渗氮，重复这样的过程数次，最后得到含碳、氧均低于2％的氮化钒。

(3)以高价钒氧化物V₂O₅或NH₄VO₃等为原料，以混合气体(N₂+NH₃或N₂+H₂)为还原剂及氮化剂，先在675～700℃下预还原1h，将低熔点的高价钒氧化物还原成高熔点的低价钒氧化物，之后在950℃下同时进行还原和渗氮3～4h，可获得含氧质量分数为3％～20％的氮氧钒产品，再将之与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下或真空炉内1400℃高温处理，最后得到氮化钒的基本组成为：80％V-7％C-12％oN-2％O。

1988年王功厚等人在“碳化钒、碳氮化钒生产工艺条件的实验室研究”，《钢铁钒钛》，1988，No.2，P.19文献中，提出了氮化钒的制取方法，即用V₂O₅与活性炭压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在1673K和1.333Pa真空下先还原生成VC，随后通入氮气，在P_N2＝101325Pa下渗氮1.5小时，可获得(86％V-7％C-9.069～9.577％N-2％O)的样品。为了提高氮化钒的强度，在原料中加入3％铁粉。

上述几种方法存在的主要缺点是：1、需要真空系统，设备投资高，操作复杂；2、间歇式一炉一炉地生产，生产周期长，劳动效率低；3、反应温度高，反应时间长，生产成本高。

2001年攀枝花钢铁公司在专利CN1194888C中提出的氮化钒的制取方法是，将粉末状的钒氧化物、碳质粉剂和粘结剂混合均匀后压块、成型，再将成型后的物料连续加入制备炉中，同时向制备炉通入氮气或氨气作反应和保护气体，制备炉需要加热到1000℃～1800℃，物料在该温度区域发生碳化和氮化反应，持续时间小于6h，出炉前要在保护气氛下冷却到100～250℃，出炉后即获得氮化钒产品，该产品为块状或颗粒状，其表观密度大于3000kg/m³。

上述生产方法具有很多优点，如能大批量生产，生产效率高等。但也存在一些不足之处：所用原料范围较窄，只适合于V₂O₃或V₂O₃与VO₂、VO的混合物，原料价格较高；实际反应温度较高(～1500℃)，增加了能耗，降低了烧结炉的使用寿命，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化钒合金的制备方法，该方法以来源广泛的钒资源为原料，通过压制、成型后，直接送入反应炉中，于650℃保温前通入氮气或氨气作为反应和保护气体，在1250℃脱氮温度之前进行碳化和氮化反应，为了促进液相烧结、提高致密度，可向物料中添加少量的密度强化剂。该方法原料来源广泛，反应温度低，反应时间短，碳化、氮化反应同时进行，工艺简单，可连续化生产，生产成本大幅度降低。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

将钒的氧化物、碳质粉剂和密度强化剂混合均匀、压制成型后置于反应炉中，于650℃保温前向反应炉中通入氮气或氨气作为反应和保护气体，将反应炉加热到1000～1250℃，物料在该温度范围发生碳化和氮化反应，反应时间小于3h，随后冷却到100℃以下出炉，最终得到氮化钒合金。