[发明专利]朱砂根皂苷单体的制备工艺无效
申请号: | 200710049252.3 | 申请日: | 2007-06-08 |
公开(公告)号: | CN101058597A | 公开(公告)日: | 2007-10-24 |
发明(设计)人: | 马明东;蒲尚饶;甄铧 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K36/185 |
代理公司: | 成都中亚专利代理有限公司 | 代理人: | 杨保刚 |
地址: | 611830四川省成都市都江*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 朱砂根 皂苷 单体 制备 工艺 | ||
1、一种朱砂根皂苷单体的制备工艺,其特征在于:将朱砂根粉碎成粗粉,在多功能提取罐中,加50~90%的甲醇加热回流提取2~5次,每次提取60~180分钟,合并提取液,减压回收溶剂,将浓缩水液加入4~6倍原料重量体积的80~90℃左右的热水中,搅拌保温10~20分钟,静置12小时,离心,分出上清液,再将上清液上大孔树脂柱,上样流速为2~5BV/h,药液上完后,用3~10倍量树脂床体积的水洗涤,再以3~10倍量树脂床体积的70~95%甲醇洗脱,收集洗脱液,减压回加收甲醇至适量,加入原料5~10%重的硅胶混匀,减压烘干得粗提物拌料,将拌料通过硅胶柱进行色谱柱层析,用有机混合液洗涤与洗脱,定量收集,TCL检测,收集合并合格部分,浓缩回收溶剂至适量体积(混合溶剂调整比例后可重复使用),放置结晶,真空抽滤,晶体用乙醚洗涤,甲醇或乙醇重结晶一次即得朱砂根皂苷单体,产品含量大于99%。
2、根据权利要求1所述的朱砂根皂苷单体的制备工艺,其特征在于,所述大孔树脂柱为非极性大孔树脂,可以是D101、HPD100、D140中的一种,树脂用量为药液的0.5~5倍。
3、根据权利要求1所述的朱砂根皂苷单体的制备工艺,其特征在于,在进行色谱柱层析步骤中所用的洗脱剂为二氯甲烷、乙酸乙酯和醇的混合液,所用显色剂为10%硫酸乙醇液,加热显色。
4、根据权利要求3所述的朱砂根皂苷单体的制备工艺,其特征在于,所述洗脱剂中二氯甲烷、乙酸乙酯和醇的重量比为4-2-1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于四川农业大学,未经四川农业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200710049252.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:压缩文件的传播方法
- 下一篇:一种双Z字多循环缝纫方法