[发明专利]水样中苯胺的自动分析方法

说明书

技术领域

本发明属于苯胺的检测分析方法，特别涉及工业废水中苯胺的自动分析方法。

背景技术

苯胺既是一种重要的化工原料，又是一种高毒性物质。通过吸入和吸收途径进入人体，可导致人产生头疼、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅等症状，甚至可使人窒息死亡，长期与苯胺接触还可引起肝癌或膀胱癌。

现有技术中，检测苯胺多采用萘乙二胺光度法，该方法对显色的温度有较严格的要求，而且水样色度对测定结果有影响，分析速度慢。此外，还有电化学分析法、荧光光度法、紫外光度法、催化动力法等方法用于水样中苯胺的检测。上述方法虽然能实现苯胺的检测分析，但各方法主要依靠手工操作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水样中苯胺的自动分析新方法，此种方法不仅流路少、操作简单，而且灵敏度高、分析速度快、对显色的温度无要求，并能减少试剂的用量。

本发明所述方法的技术方案基于：苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应产物与甲萘酚会发生显色反应，据此设计流动注射-分光光度检测的流路和分析仪器，实现水样中苯胺的自动分析。

本发明所述水样中苯胺的自动分析方法，使用的测试分析仪器中设置了样品流路、推动液流路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路，分析检测流路由第一混合器、第一反应器、第二混合器、第二反应器、光学流通池依次串联连接而成；推动液C为去离子水或蒸馏水，反应液R1为亚硝酸钠-H₂SO₄水溶液，显色液R2为甲萘酚-NaOH水溶液；反应液R1经反应液流路进入分析检测流路，推动液C经推动液流路、进样阀进入分析检测流路，显色液R2经显色液流路进入分析检测流路，在分析检测流路中，反应液R1与推动液C和显色液R2混合后进入光学流通池，产生基线被测绘；标样或试样S经样品流路进入分析检测流路，在推动液C的推动下与进入分析检测流路的反应液R1混合并发生重氮化反应，然后与进入分析检测流路的显色液R2混合并发生反应生成有色物质，上述含有色物质的混合液进入光学流通池，产生谱图被测绘。

反应液R1中，亚硝酸钠的浓度为2.5～4.0×10^-2mol/L，H₂SO₄的浓度为1.0～2.0×10^-2mol/L；显色液R2中，甲萘酚的浓度为30～60mg/L，NaOH的浓度为3.0～5.0×10^-2mol/L。光学流通池的光程为14～30mm，检测波长为480～530nm。

本发明具有以下有益效果：

1、该方法所需流路少，因而操作简单并可简化仪器结构。

2、使用该方法分析水样中的苯胺，灵敏度高，检出限可达0.001mg/L。

3、使用该方法分析水样中的苯胺，速度快，3～5分钟即可完成一次分析。

4、苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应产物与甲萘酚的显色反应对温度无严格要求，在室温下即能进行显色反应。

5、节省化学试剂，与现有各种手工分析法相比，可节省试剂95％左右。

附图说明

图1是本发明所提供的水样中苯胺的自动分析方法的工艺流程图，也是配套的分析仪器的结构简图。

图中，1—低压泵I、2—低压泵II、3—进样阀、4—第一混合器、5—第一反应器、6—第二混合器、7—第二反应器、8—光学流通池、9—光学检测器、10—计算机处理系统、S—标样或试样、C—推动液、R1—反应液、R2—显色液。

具体实施方式

1、标样的配制

(1)将苯胺溶于0.05mol/L的硫酸水溶液中，配制成苯胺浓度10mg/L、硫酸浓度0.05mol/L的母液；

(2)将母液用0.05mol/L的硫酸水溶液稀释，配制成一系列标样，各标样中，苯胺的浓度分别为0.005mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。

2、反应液R1的配制

将亚硝酸钠溶于去离子水中，然后加入H₂SO₄，配制成亚硝酸钠浓度为3.0×10^-2mol/L、H₂SO₄浓度为1.2×10^-2mol/L的水溶液作为反应液R1。

3、显色液R2的配制