[发明专利]钽酸钆透明发光厚膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光厚膜制备技术领域，具体说是涉及一种钽酸钆透明发光厚膜及其制备方法。

背景技术

发光薄膜是一种重要的功能材料，与传统荧光粉制成的显示屏相比，发光薄膜在对比度、热传导、均匀性、与基底的附着性等方面都显示出其优越性。近年来随着X射线显微成像技术的发展，采用传统荧光粉制备的X射线发光涂层，由于受到荧光粉颗粒散射的影响，X射线CCD的空间分辨率一般只能达到几十微米的量级，制约了X射线CCD空间分辨率的进一步提高。改用透明无机薄膜闪烁材料作为X射线一可见光转换介质，并配于CCD组成数字成像系统，其空间分辨率可以提高到几个微米，热传导、均匀性等方面的性能也可以得到明显改善。因此在可见光CCD日臻完善的前提下，制备出性能良好的辐射发光薄膜是决定X射线CCD性能指标的关键。例如，A.Koch等人在Proc.of Inter.Conf.onInorg.Scint.and Their Appl.，Sept.22-25，Shanghai，China，1997，P28上发表的文章中，提出用透明无机薄膜闪烁材料作为X射线一可见光转换介质，并采用液相外延生长出YAG:Ce薄膜闪烁晶体，成功获得了蜘蛛牙齿的CT图象，空间分辨率达到1.59μm，但薄膜闪烁晶体不仅生长成本高，在制备技术上也存在诸多困难。GdTaO₄(钽酸钆)因具有密度高、对X射线吸收强、化学稳定性好和抗辐照损伤本领强等特点，将它作为X射线发光薄膜的基质，适当掺入稀土离子作为发光中心，可以制备新型高分辨率X射线成像屏。在溶胶-凝胶薄膜制备技术中，目前的关键技术难点在于如何制备出透明的、微米级的发光厚膜。例如A.Garcia-Murillo等人Nucl.Instrum.Meth.Phys.Res.A，2002，Vol.486，P181上发表的文章中用提拉法分别制备出550nm的Gd₂O₃:Eu³⁺和660nm的Lu₂O₃:Eu³⁺薄膜，但平均单层厚度都小于0.02微米。J.Y.Cho等人Solid State Phenomena，2007，Vol.124-126，P395-398上发表的文章中用旋涂法制备出平均单层厚度0.05微米的Gd₂O₃:Eu³⁺和薄膜。顾牡等人在发明专利号为ZL200410066543.X中制备出稀土激活GdTaO₄透明发光薄膜。但由于上述工艺所制备的单层薄膜太薄，通过多次旋涂制备，其工艺难以控制，必然给厚膜的制备带来极大困难，难以满足实用化的要求。因此提高发光薄膜的厚度，特别是单层膜的厚度，是一个急待解决的技术难题。迄今为止，国内外还未见Eu³⁺、Tb³⁺掺杂的GdTaO₄透明发光厚膜的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高亮度的钽酸钆透明发光厚膜及其制备方法。

本发明提出的钽酸钆透明发光厚膜，其化学表达式为：

Gd_1-xR_xTaO₄

其中0.04≤x≤0.12，R为Eu³⁺或Tb³⁺中的一种。

本发明所用原料Gd₂O₃、Eu₂O₃、TaCl₅的纯度在99.5％以上，溶剂包括2-甲氧基乙醇、浓盐酸、浓硝酸。胶粘剂采用高分子聚合物PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，其分子量为1.3×10⁶。

本发明提出的钽酸钆透明发光厚膜的制备方法，具体步骤为：

(1)将Gd₂O₃和Eu₂O₃或Gd₂O₃和Tb₄O₇两种氧化物原料用硝酸的2-甲氧基乙醇溶液在50℃～80℃温度下溶解；TaCl₅用2-甲氧基乙醇和浓盐酸的混合溶液在50℃～80℃温度下溶解，按化学计量进行混合搅拌0.5～1小时，在室温中静置冷却；

(2)将PVP在室温下溶于2-甲氧基乙醇和去离子水的混合液中；