[发明专利]纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米MgO/Mg(OH)₂复合粉体的制备方法，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。

背景技术

纳米MgO晶体结构为NaCl型，具有高的表面活性、强吸附性和良好的低温烧结性。在高温下具有很好的化学稳定性、热传导性和绝缘性。晶格常数跟Si、Pt或超导材料很接近，是一种优良的衬底材料，也是开发阻燃材料的良好添加剂。此外纳米MgO还具有优异的杀菌功能和屏蔽紫外线的能力。

李春虎等(无机材料学报，1996，11(3)：557～560)以硝酸镁、氨水为原料，无水乙醇为反应介质，采用超临界干燥法制得50-100nm的MgO粉体。酒金婷等(无机化学学报，2001，17(3)：361～365)利用聚乙二醇或聚乙烯醇分子中多羟基与金属离子间的相互作用，用高分子保护的化学沉淀法制得15nm的球形纳米MgO。Wang等(MaterLett 1998，35(5-6)：317～323)以Mg(OC₂H₅)₂、乙醇为原料，以草酸为催化剂，制得30nm的MgO粉体。Jung等(J Colloid Inter Sci 2003，259：127～132)以分别镁的甲醇盐和乙醇盐为原料，分别制备了粒径为14.8±4.3nm和26.5±8nm的纳米MgO，经研究醇盐种类对产物的形貌有着重要的影响作用。本发明中，我们采用硝酸盐熔盐辅助煅烧前驱物，发现熔盐的添加影响了前驱物Mg(OH)₂的分解，可以调整煅烧温度来获得不同含量的MgO/Mg(OH)₂复合粉体。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米MgO/Mg(OH)₂复合粉体的新方法。

本发明的特点主要是采用熔盐辅助技术来制备纳米MgO/Mg(OH)₂复合粉体的方法。

本发明一种纳米MgO/Mg(OH)₂复合粉体的制备方法。其特征在于具有以下的制备过程和步骤：

a.首先用去离子水配制硝酸镁水溶液和氨水水溶液；备用；硫酸镁水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L；氨水水溶液的浓度为1～10wt％；

b.在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以一定滴加速度往所述硫酸镁水溶液中加入所述氨水水溶液沉淀剂；氨水的滴加时间为10～60min。

c.当氨水水溶液滴加完毕厚，在30～90℃温度下继续反应30～120min；溶液有白色沉淀析出；

d.将所得的上述含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤；然后将得到的前驱物置于40～100℃干燥箱中干燥，得白色产物。

e.将上述干燥后的白色产物与硝酸盐熔盐均匀混合，随后放入真空炉中进行煅烧；所采用的硝酸盐为NaNO₃、KNO₃或LiNO₃中的任一种；硝酸盐熔盐与前驱物的混合重量比例为1∶1～15∶1；真空煅烧的温度为450～750℃；煅烧时间为1～3小时；

f.煅烧产物待冷却至室温后，取出，用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，以去除残留熔盐，待干燥后，最终得到纳米MgO/Mg(OH)₂复合粉体。

所用的镁盐原料，除了所述的硫酸镁之外，还可用氯化镁或硝酸镁。

上述的真空炉煅烧的升降温速率为2～15℃/min。

本发明方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品成本低，而且产品分散性能好。

附图说明

图1为本发明方法中不同煅烧条件下最终产物的XRD图。(a)为前驱物；(b)前驱物添加LiNO₃熔盐煅烧后最终产物；(c)前驱物直接煅烧后最终产物。

图2为本发明方法中不同煅烧条件下最终产物的TEM图。

具体实施方式

实施例1

本实施例制备过程如下：

1.用去离子水配置0.5mol/L的硫酸镁水溶液和5wt％的氨水水溶液备用；

2.以步骤1制备的氨水水溶液作为沉淀剂，在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以5.5mL/min的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水沉淀剂，20min滴加完毕；

3.随着步骤2的氨水水溶液不断滴加，溶液析出白色沉淀，滴加完毕后，在60℃水浴条件下继续反应60min；