[发明专利]一种低温常压等离子体改性负载型二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属环境污染治理技术领域，特别是涉及一种低温常压等离子体改性负载型二氧化钛光催化剂的制备方法。

背景技术

光催化氧化法是近几十年发展起来的一项污染治理新技术，是一种具有很强氧化能力的深度氧化技术。以二氧化钛为代表的光催化材料及其修饰和改性成为近年来研究的热点，二氧化钛光催化剂的修饰和改性为进一步提高光催化的效率提供了新的途径，目前主要有以下几种方法：

(1)贵金属沉积：半导体表面与贵金属接触时，光生电子从费米能级较高的n-半导体转移到费米能级较低的贵金属，直至它们的费米能级相同，这个过程形成的肖特基势垒成为捕获光生电子的有效陷阱，从而抑制了电子与空穴的复合；

(2)过渡金属掺杂：过渡金属的离子是电子的有效接受体，它的掺杂可在半导体表面引入缺陷位置，捕获导带中的电子，减少二氧化钛表面光生电子和空穴的复合几率；

(3)复合半导体：此方法可看作一种颗粒对另一种颗粒的修饰，两种半导体之间的能级差能使光生电子和空穴形成有效的分离。包括简单的组合、掺杂、多层结构和异相组合等；

(4)外加氧化剂：在反应液中加入氧化剂，这些氧化剂本身是良好的电子接受体，通常要加入少量的O₂、H₂O₂、O₃或过硫酸盐等电子捕获剂，以捕获光生电子，降低电子和空穴的复合。

这些方法都是在二氧化钛光催化剂的制备或使用的过程中加入一定量的金属、半导体材料或氧化剂，提高了二氧化钛光催化剂制备和使用的成本，而且工艺更加烦琐复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温常压等离子体改性负载型二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法工艺简单，易于操作，既可在实验室操作，也可用于工业规模生产。制得的二氧化钛光催化剂薄膜透光性好，在实际使用过程中使用单一光源即可使载玻片基体两面的薄膜起到催化作用，无需在两面分别安装光源，为降低能耗，提高使用效率提供了新的途径。

一种低温常压等离子体改性负载型二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)纳米二氧化钛溶胶的制备：将异丙醇缓慢滴加到钛酸四正丁酯中，剧烈搅拌20-60min，随后加入蒸馏水进行水解反应，其物料摩尔比为：钛酸四正丁酯∶异丙醇∶水＝1∶30～80∶2，在剧烈搅拌条件下，加入抑制剂二乙醇胺和稳定剂乙酰丙酮，即制得淡黄色的纳米二氧化钛溶胶；

(2)负载型纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备：用洁净的石英载玻片为基体从上述二氧化钛溶胶中采用浸渍提拉法制备，湿膜在100℃的烘箱中烘干5-20min；

(3)负载型纳米二氧化钛光催化剂薄膜低温常压等离子体改性及制备：在低温常压等离子体环境下将上述制备的薄膜处理2-10min，载玻片表面距等离子体喷头15mm，然后在马弗炉中以2K·min^-1的升温速度升温至400-500℃，保温1.5～2.5h。取出自然冷却至室温，即制得低温常压等离子体表面改性的负载型纳米二氧化钛薄膜；

(4)脱色率和COD去除率的测定：取一定量的活性黄Cibacron Yellow C-2R染料的染色废水样品，放入经过等离子体处理的二氧化钛光催化剂薄膜载玻片，在125W紫外光源下照射15min，取出样品后，分别采用分光光度法和微波消解法测定样品的吸光度和COD值。

所述步骤(1)中的钛酸四正丁酯与异丙醇和水的物料摩尔比＝1∶30～80∶2；

所述步骤(1)中的抑制剂二乙醇胺是在水解反应之前加入，并剧烈搅拌30-60min，再进行水解反应；稳定剂乙酰丙酮是在水解反应完成后加入，并剧烈搅拌30-60min。

所述步骤(2)中的石英载玻片需经过酸洗、碱洗、超声震荡及蒸馏水浸泡才可使用。

所述步骤(2)中的提拉速度为0.5～4.0 mm·s^-1。

本发明的有益效果：

(1)经过等离子体改性处理的二氧化钛光催化剂比未经过改性处理的在光催化性能上有一定的提高，在紫外光源照射下处理染料废水，脱色率和COD去除率分别有一定程度的提高，并随着紫外光照射时间的延长，其脱色率和COD去除率会进一步提高；

(2)经过等离子体改性处理的二氧化钛光催化剂，光响应范围扩大，能吸收波长更大的光进行光催化反应，提高光源的利用率，降低对光源的要求。

具体实施方式