[发明专利]一种鉴别氨基硅氧烷溶胶在纺织纤维中分布的方法

说明书

技术领域

本发明属溶胶凝胶技术整理纺织品领域，特别是涉及一种鉴别氨基硅氧烷溶胶在纺织纤维中分布的方法。

背景技术

近年来，溶胶-凝胶技术在纺织业受到了广泛重视，这是由于溶胶-凝胶技术为纺织业提供了新的机遇，并使之在未来受益。

溶胶-凝胶的制备与应用能够在室温常压下采用常规生产设备完成，而基于有机改性硅氧烷和其它金属醇盐为原料、采用溶胶-凝胶法制得的纳米溶胶能够在纺织品表面形成固着良好的透明多孔薄膜，从而实现纺织品表面改性和功能整理，如固色、防紫外、羊毛防毡缩、拒水拒油、抗菌防臭、抗皱整理等。

溶胶凝胶技术整理纺织品的另一个优点是其优异的耐久性，在多次反复的剧烈洗涤条件下，其整理后的功能性不发生降低。基于改性硅氧烷和其它金属醇盐的溶胶尺寸均为纳米级，因此我们推测，当溶胶在纤维表面凝胶固着的同时，可能渗入到纤维无定型区，并在其中发生凝胶、交联和沉积；纤维表面和内部的凝胶之间也会发生交联或者结合，同时它们可能也与纤维中的基团如氨基等发生交联、结合，从而赋予纺织品功能整理优异的耐久性。

然而，要采用现有测试技术去证明溶胶颗粒在纤维内部的分布并不方便。理论上讲，采用研究元素分布用的能谱仪，如X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、扫描式电子显微镜+能谱仪、X荧光能谱等，对纤维内硅元素的分布进行表征，可证明溶胶颗粒在纤维中的分布，但由于仪器使用的射线能量过高或光斑尺寸远大于纤维直径，实践中的可行性并不乐观。

发明内容

本发明的目的是提供一种鉴别氨基硅氧烷溶胶在纺织纤维中分布的方法，采用三芳基甲烷染料对纺织品进行染色，并去除浮色、干燥后，通过浸轧或浸渍将溶胶整理到织物上，烘干后进行湿热处理，用光学显微镜对处理后干燥纤维表面及横截面的色泽进行观察。当溶胶的前驱体是氨基硅氧烷时，与未经溶胶处理的染色织物的颜色相比，经溶胶处理织物色泽将发生明显改变，同时由色泽的均匀程度可判定溶胶颗粒分布情况。变色原理是基于溶胶前驱体中的氨基与染料分子发生了反应，该法可证明溶胶纳米颗粒能够渗入纺织纤维内部并均匀分布，并且简单实用，成本低廉，结果准确明显，重现性好。

本发明的鉴别氨基硅氧烷溶胶在纺织纤维中分布的方法，包括以下步骤：

(1)纺织品染色

针对不同纺织纤维的纺织品，采用不同三芳基甲烷染料与染色工艺，确保染料在纤维中上染均匀，并在皂煮去除浮色后烘干；

(2)氨基硅氧烷溶胶的制备

由氨基硅氧烷、有机溶剂与水制备氨基硅氧烷溶胶，其摩尔比分别为1∶0～10∶1～100；

(3)氨基硅氧烷溶胶整理

通过浸轧或浸渍将溶胶整理到染色织物上并烘干；

(4)湿热处理

将溶胶整理后的纺织品含水氛围中进行湿热处理，包括水煮、蒸汽加热等；

(5)光学显微镜观测

将纺织品直接放置在光学显微镜观察纤维表面颜色，制作纤维切片可观测纤维内部颜色，通过显微镜观测纤维表面与内部色泽变化情况，可判断溶胶颗粒在纤维中分布情况。

所述步骤(1)中的纺织纤维是真丝、羊毛、棉、麻、合成纤维等；三芳基甲烷染料是指以三芳基甲烷为发色基团的各种用于的染料，如酸性绿(C.I.Acid Green 16)、酸性蓝(C.I.Acid Blue 9)、酸性湖蓝A(C.I.Acid Blue 7)、碱性品红(C.I.Basic Violet 14)、碱性橙(C.I.Basic Orange 2)等。

所述步骤(2)中的有机溶剂是与水互溶的有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、乙腈或其混合物等；可鉴别的氨基硅氧烷是具有氨基官能团的二烷氧基硅烷或三烷氧基硅烷，如(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨甲基三甲氧基硅烷与苯氨甲基三乙氧基硅烷等。

虽然不含氨基的溶胶与三芳基甲烷染料不发生反应，不产生色变，应用本方法也就不能观察到其颗粒在纤维横截面的分布，但采用本方法所得到的结论同样适用于结构类似的非氨基硅氧烷前驱体，如其它金属或者非金属醇盐(GPTMS等)对纺织品的整理。因此这种方法为深入研究溶胶凝胶技术的改性机理具有重要意义，其结论在阐述溶胶-凝胶纺织品功能整理原理等方面具有重要技术支持。

本发明的有益效果：