[发明专利]粘结模板法制备微结构的可控多孔陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔陶瓷的制备方法，更确切的说采用粘接模板法制备微结构的可控多孔陶瓷的方法，属于陶瓷材料技术领域。

背景技术

多孔材料是指具有一定尺寸和数量的孔隙结构的材料，其中多孔陶瓷是一种新型的陶瓷材料，也称气孔功能陶瓷，它是在材料成形与烧结过程中控制孔径大小和分布而形成的一类多孔隙陶瓷产品。多孔陶瓷在生物、医疗、冶金、能源、环保、化工等领域作为生物材料、工业固液分离材料，液体过滤净化材料，气体净化材料，化学反应催化剂载体，吸音隔热材料等方面应用十分广泛，引起了全球材料学界的高度重视，发展迅速，发展前景与潜力巨大。

目前多孔陶瓷的制备工艺主要有：(1)添加造孔剂工艺，在陶瓷配料中加入易挥发性的造孔剂，高温阶段造孔剂离开基体而形成多孔陶瓷。但其缺点是难以获得高气孔率制品，而且气孔分布的均匀性也较差。(2)有机泡沫浸渍工艺，用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，干燥后烧掉有机泡沫；该法虽适于制备高气孔率、高开口气孔的多孔陶瓷，但其缺点是孔壁缺陷较多，应力集中较严重，从而导致力学性能较差。(3)发泡工艺，在制备好的料浆中加入发泡剂，如碳酸盐和酸等，发泡剂通过化学反应产生大量细小气泡，烧结时通过在熔融体内产生放气反应，因而能得到多孔结构，这种发泡气体率可达95％以上，特点是适于生产闭气孔的陶瓷制品。(4)溶胶凝胶工艺，利用凝胶化过程中胶体粒子的堆积以及凝胶处理过程中留下小气孔，形成可控的多孔结构，这种方法大多数产生纳米级气孔，不能制备大孔材料。(5)冷冻干燥制备工艺，将陶瓷浆料进行冷冻，使溶剂从液相变成固相冰，在干燥过程中通过降压使固相冰直接升华成气相而让溶剂排除，这样就留下了开口多孔结构，经烧结后可以得到多孔陶瓷。以上各种制备技术可以对多孔陶瓷的结构包括孔径的大小、形状、分布等进行控制，但是不能控制孔与孔之间的内连接径。

孔内连接是多孔材料中孔穴的门户和通道，对于生物材料，孔内连接的大小直接影响着材料的生物学性能(组织形成和生长)，它能使细胞进入孔穴之中，并通过组织液渗透和血液循环提供细胞和组织营养，使其能生存和增殖。但是，要形成有良好功能的组织，必须有足够的血液供应，孔内连接的大小起着决定性作用。理论上多孔陶瓷的内连接径越大，血液供应越充足。但是，过大的内连接径会使材料变得脆弱，而内连接径过小，将限制或阻碍在材料中的血液供应，影响组织的形成和功能的建立。对于工业用材料，如工业分离、过滤、净化材料，化学反应催化剂载体等，良好的内连接径可以增加多孔陶瓷的比表面积，提高渗透率，因此作为分离、过滤、净化材料可以净化除去更加细小的杂质，作为催化剂载体材料可以增加载体的反应速率和转化效率，作为吸音隔热材料，可以使声能、热能衰减率大大提高。因此控制好多孔陶瓷的内连接径非常重要。对于可控微结构的多孔陶瓷的制备方法，现有专利(ZL 02153079.3，CN 1460095A，CN 1850293A)是通过塑料颗粒化学溶化或塑料颗粒受热熔化连接来控制内连接径大小形成模板，随后注浆、烧结成型的工艺方法。本发明与现有技术不同点在于提供了一种塑料颗粒粘结的方法控制内连接径大小，形成塑料构架模板，从而制备出微结构可控的多孔陶瓷的方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种多孔陶瓷的制备方法，利用本发明提供粘接模板法可设计与控制制备出相应的孔隙率、孔径、孔内连接径的多孔陶瓷材料，亦即所制备的多孔陶瓷材料的微结构可控。

本发明所述多孔陶瓷制备工艺原理：首先制备出具有相应外形的模具，选定相应尺寸的塑料颗粒；其次将塑料颗粒与相应浓度的粘结剂充分混合均匀；随后将混有粘结剂的塑料颗粒倒入预先设计的模具之中，加压，室温通风干燥，然后用乙醇水溶液冲洗，形成塑料构架模板；最后调配陶瓷浆液，将浆液灌注到塑料构架模板之中成型、烧结。

本发明的多孔陶瓷的特征在于采用粘结剂粘结塑料颗粒，通过调节粘结剂的浓度，控制塑料颗粒之间的结合点大小，使表面覆有粘结剂的塑料颗粒倒入预先设计的模具中，形成微结构可控的塑料颗粒构架模板，然后将调制好的陶瓷浆料，在塑料模板中成型，经脱粘排塑工艺，最后在预定的温度下烧结成型制成微结构可控的多孔陶瓷。

具体制备工艺步骤为：

(1)依欲制备的多孔陶瓷的形状和大小，制作相应预先设计的模具，依陶瓷粉体在烧结过程中的收缩率加入1-50％的放大系数；

(2)依欲制备的多孔陶瓷的孔径、孔内连接径大小及孔隙率，选定相应的塑料颗粒；