[发明专利]纳米钛铌氧氮化物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米钛铌氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)(0＜z＜1)粉体的制备方法。属于纳米粉体领域。

背景技术

过渡金属氮化物由于具有高熔点、高硬度和良好的耐磨性能，在结构材料的应用上受到广泛关注。一些过渡金属氮化物还表现出良好的电学、热学和催化特性，在功能材料中有广泛的应用前景。在双金属或多金属氮化物(氧氮化物)中，一种金属被另外一种或多种金属取代，其结构发生变化，具备了新的机械、电、光、磁等性能。K.H.Lee等在Thin Solid Films，2001(385)：167-73中报导的结果表明：Ti_1-xCr_xN(x＝0.8)涂层的硬度比单一的TiN或CrN涂层的硬度都高。

由于双金属或多金属氮化物(氧氮化物)比单金属氮化物具有更为独特的结构和性能，合成新的双金属或多金属氮化物(氧氮化物)成为研究的热点。目前，合成双金属或多金属氮化物(氧氮化物)的方法主要是：氮化物与金属进行反应；氮化物与氮化物进行反应；金属粉体与氮气或者氨气进行反应；叠氮化物与氮化物的反应；氧化物前躯体的氨解反应等。氨解氧化物前躯体制备双金属或多金属氮化物(氧氮化物)工艺简单，适合工业化生产。

TiN和NbN都具有优良的物理化学特性，如高熔点、高硬度、良好的耐磨性、金属导电性、化学稳定性，并且已经广泛用于涂层材料、复合材料中的添加相等。目前，TiN/NbN超晶格薄膜研究很多，但含有钛、铌的氧氮化物固溶体粉体却鲜有报导。本发明拟采用化学共沉淀的方法合成含有Ti-Nb的氧化物前躯体，通过氨解前躯体制备了钛铌氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)的纳米粉体。

发明内容

本发明目的在于提供一种合成纳米钛铌氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)粉体的方法，它是以化学共沉淀法制备的纳米TiO₂/Nb₂O₅复合粉体为前躯体，以流动氨气为氮化剂合成纳米钛铌氧氮化物粉体。该制备方法工艺简单、操作方便、成本低廉，易于工业化生产，得到的纳米氧氮化物粉体具有粒径小，纯度高等特点。

本发明是这样实施的：以钛酸丁酯、草酸、五氧化二铌水合物为原料，配置含有不同Ti∶Nb比的溶液，以氨水为沉淀剂，采用化学共沉淀法，经过沉淀、洗涤、干燥、煅烧等工艺制备纳米TiO₂/Nb₂O₅复合粉体；将纳米TiO₂/Nb₂O₅复合粉体置于管式反应炉中，以流动的氨气为氮化剂，高温氮化反应制得纳米钛铌氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)粉体。

具体实施可以分为三步：(1)配置含有不同Ti∶Nb比的混合溶液；(2)化学共沉淀法制备纳米TiO₂/Nb₂O₅复合粉体；(3)氨解氧化物前躯体制备纳米钛铌氧氮化物(Ti_1-zNb_zO_xN_y)粉体。现将三步分别详述如下：

一、配置含有不同Ti/Nb比的混合溶液

将0.5-1.0M草酸水溶液加热到80℃，剧烈搅拌下缓慢加入五氧化二铌水合物(Nb₂O₅·xH₂O)粉体，草酸(C₂H₂O₄·2H₂O)与Nb⁺⁵的摩尔比为3-4，溶解过程中持续加热，保持溶液温度80℃以上直至得到完全澄清的溶液；将有机钛酸盐如钛酸丁酯溶解至无水乙醇中，配置成浓度为0.1-0.5M的乙醇溶液；将上述两种溶液混合，配置成含有不同Ti/Nb比的混合溶液。

二、化学共沉淀法制备纳米TiO₂/Nb₂O₅复合粉体