[发明专利]2,2-二烷基-5-羟甲基-1,3-二氧六环类化合物的制备方法无效
| 申请号: | 200710046630.2 | 申请日: | 2007-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN101397288A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
| 发明(设计)人: | 刘国斌;李原强;刘军;屈博磊 | 申请(专利权)人: | 上海睿智化学研究有限公司 |
| 主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 薛 琦 |
| 地址: | 201203上海市张*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 甲基 二氧 六环类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式B所示的2,2-二烷基-5-羟甲基-1,3-二氧六环类化合物的制备方法,其特征在于:质子性溶剂中,加入如式A所示的羧酸酯类化合物和还原剂氢硼化物MBH4,M=Li、Na或K,滴加入钙盐的水溶液,进行反应即可;
其中,R1为甲基、乙基、正丙基、正丁基或苯基;
R2为氢、甲基、乙基、正丙基、正丁基或苯基;
或者,R1与R2相连为直链亚丁基或直链亚戊基;
R3为甲基、乙基、正丙基、正丁基或苄基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的钙盐选自氯化钙、溴化钙、氟化钙、硫酸钙、硝酸钙、高氯酸钙、氟硼酸钙、醋酸钙、丙酸钙、草酸钙和磷酸氢钙中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的钙盐的摩尔量为如式A所示的羧酸酯类化合物摩尔量的0.2~1倍。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的钙盐的摩尔量为如式A所示的羧酸酯类化合物摩尔量的0.4~0.8倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的滴加入钙盐水的时间为3~6小时。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的时间为5~6小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的MBH4的摩尔量为如式A所示的羧酸酯类化合物摩尔量的1~5倍。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的MBH4的摩尔量为如式A所示的羧酸酯类化合物摩尔量的1~2倍。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的温度为40~80℃。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的温度为50~70℃。
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