[发明专利]食品添加剂3,4-二羟基苯甲酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品添加剂领域，尤其涉及一种食品添加剂3，4-二羟基 苯甲酸盐的制备方法。

背景技术

3，4-二羟基苯甲酸(3，4-dihydroxybenzoic acid)是由香兰素高温碱熔反 应而得，可以制成感光材料，也可以作为药物的中间体。将它制成钠盐或 钾盐，与维生素钠合用，可以作为食品添加剂，大有取代传统食品添加剂 苯甲酸钠的趋势，若能广泛用于食品行业，其全球的用量将是一个天文数 字，值得花大力气去研究和推广。

结构式如下：

(其中：M＝Na，K)

文献(Saito，Shizuka；Helvetica Chimica Acta 2006，V89(7)， P1395-1407)报道了3，4-二羟基苯甲酸钠的制备，根据该文献，只能得 到外观为粉红色的产品，不符合作为食品添加剂的质量要求，而且操作复 杂，不利于工业化生产。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供了一种食品添加剂3，4-二羟基苯 甲酸盐的制备方法，旨在解决上述的缺陷。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的：

将预处理过的1mole 3，4-二羟基苯甲酸，溶于10-15倍的去离子水 中；

搅拌下于0-60℃加入0.5-2.0mole的碳酸钠或者碳酸钾；

加毕，搅拌2-8小时，减压下浓缩至尽，加入50-400ml丙酮或乙醇；

升温至回流，再冷却结晶，过滤，干燥得产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：原料易得，工艺条件切实可 行，能得到符合食品添加剂要求的白色结晶，为大规模工业化生产提供了 可能性。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明是通过以下步骤实现的：

将预处理过的1mole 3，4-二羟基苯甲酸，溶于10-15倍的去离子水 中，搅拌下于0-60℃加入0.5-2.0mole的碳酸钠，加毕，搅拌2-8小时， 减压下浓缩至尽，加入50-400ml丙酮或乙醇，升温至回流，再冷却结晶， 过滤，干燥得产品。

反应式一：

实施例1

将市售的3，4-二羟基苯甲酸统一进行预处理，取154g(1mole)，溶 于10-15倍的去离子水中，搅拌下于0-60℃分批加入53-212g (0.5-2.0mole)的碳酸钠，约30分钟加毕，搅拌2-8小时，减压下浓缩至 粘稠状，加入250-800ml丙酮或乙醇，升温至回流，再冷却结晶，过滤， 干燥得白色结晶，收率95％。

本发明还可以通过以下步骤实现：

将预处理过的1mole 3，4-二羟基苯甲酸，溶于10-15倍的去离子 水中，搅拌下于0-60℃加入0.5-2.0mole的碳酸钾，加毕，搅拌2-8小 时，减压下浓缩至尽，加入50-400ml丙酮或乙醇，升温至回流，再冷却 结晶，过滤，干燥得产品。

反应式二：

实施例2

将市售的3，4-二羟基苯甲酸统一进行预处理，取154g(1mole)，溶 于10-15倍的去离子水中，搅拌下于0-60℃分批加入69-276g (0.5-2.0mole)的碳酸钾，约30分钟加毕，搅拌2-8小时，减压下浓缩至粘 稠状，加入250-800ml丙酮或乙醇，升温至回流，再冷却结晶，过滤，干 燥得白色结晶，收率95％。

本发明在制备过程中，碳酸钠或碳酸钾的用量是关键，使用量不足， 会使3，4-二羟基苯甲酸成盐不充分，产品中会夹带原料，过量使用的话， 会使产品带有粉红色，也不符合食品添加剂的要求。

本发明原料在市场都能买到。