[发明专利]三元量子点CdSeTe的制备方法无效
申请号: | 200710046470.1 | 申请日: | 2007-09-27 |
公开(公告)号: | CN101130692A | 公开(公告)日: | 2008-02-27 |
发明(设计)人: | 孙康;李万万;邢滨;王解兵 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元 量子 cdsete 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种的是纳米技术领域的制备方法,特别涉及一种三元量子点CdSeTe的制备方法。
背景技术
近年来,纳米技术已经成为人们广泛关注的前沿领域之一,而量子点(quantum dots,QDs)是一种由II-VI族和III-V族元素组成的,直径为1-10nm半导体纳米颗粒,能够接受激发光而产生荧光,并且荧光发射波长可以通过改变量子点的尺寸来进行调节,因而不同尺寸的量子点能被单一波长的光激发而发出不同颜色的荧光,并且具有高的荧光量子效率、摩尔消光系数(为有机染料的10~1000倍)、狭窄而对称的荧光发射谱,激发和发射光谱之间的斯托克位移大,光漂白抗性强等一系列特殊的光学性质,有利于荧光信号的检测。因此高质量的半导体量子点的制备和在生物学中的应用也逐渐成为世界各国广大科研工作者关注的焦点,而II-VI族量子点是应用最广泛的半导体量子点。1993年,Bawendi和他的研究小组利用在高温下使有机金属前驱物裂解的方法首次合成出CdSe、CdTe等II-VI二元量子点,但是量子效率不高,尺寸分布范围也比较宽。2000年,Peng和他的研究小组改用CdO、Cd(Ac)2代替Cd(CH3)2作为镉的前体,合成出了高质量的CdSe、CdTe等量子点。有关研究表明:在生物体内,与可见光相比,一些生物分子对于近红外波段(650-900nm)的光的吸收较低,因此用于生物学中的量子点如果发射波长在近红外波段的话,受到机体组织的影响最小。而对于II-VI族二元量子点而言,只有CdTe的发射波长能够达到近红外波段。但是位于近红外波段的CdTe量子点的荧光性能较差,而且CdTe不稳定,容易被周围环境氧化。
经对现有技术的文献检索发现,Nie等在《Journal of the AmericanChemical Society》(美国化学学会学报,2003年125卷7100-7106页)发表了题为“Alloyed semiconductor quantum dots:tuning the optical properties withoutchanging the particles size”(“合金半导体量子点:调整荧光性能无需改变晶粒大小)的论文,在纯度为90%的TOPO(氧化三辛基膦)中一步合成出了不同荧光发射波长的CdSeTe量子点,可以通过调整反应物中Se和Te的比例来改变量子点的荧光发射波长,从而使获得的在近红外波段的量子点具有较高的量子效率和很好的稳定性。然而这种方法仍然使用价格昂贵且具有毒性的TOPO和HAD(十六胺)为反应溶剂和配体,而且合成温度较高(300℃),因此限制了这种合金量子点的规模化制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的严重缺陷,提供一种三元量子点CdSeTe的制备方法,用液体石蜡和长链脂肪酸代替了有毒的TOPO和HDA作为反应溶剂和配体,降低了溶剂带来的毒性,从而使其反应条件更温和(200℃-240℃),原料安全,价格更低廉,并获得具有良好的分散性、粒度均匀性及荧光性能的不同荧光发射波长的CdSeTe量子点。
本发明是通过如下技术方案实现的:首先选用镉的氧化物或无机盐作为镉源,Se粉作为硒源,Te粉作为碲源。使用长链脂肪酸溶解镉的氧化物或无机盐,形成Cd前体。使用膦化合物溶解Se和Te,形成Se前体和Te前体。其后将Cd前体与不同配比的Se,Te前体在液体石蜡中反应,获得CdSeTe量子点,长链脂肪酸可以作为合成的CdSeTe量子点的稳定剂。
所述的选用镉的氧化物或无机盐作为镉源,形成Cd前体溶液,具体为:以镉的氧化物或无机盐作为Cd源,在150℃溶于长链脂肪酸与液体石蜡的混合溶液中,使镉的氧化物或无机盐与长链脂肪酸的摩尔比为1∶2-1∶4,得到Cd前体溶液。
所述的选用Se粉作为Se源,形成Se前体溶液,具体为:以Se粉作为Se源,在氮气保护、快速搅拌的条件下,将Se粉溶于膦化合物和液体石蜡的混合溶液中,使Se与膦化合物的摩尔比为1∶5-1∶15,得到Se前体溶液。
所述的选用Te粉作为Te源,形成Te前体溶液,具体为:以Te粉作为Te源,在氮气保护、搅拌的条件下,将Te粉溶于膦化合物和液体石蜡的混合溶液中,使Te与膦化合物的摩尔比为1∶5-1∶15,得到Te前体溶液。
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