[发明专利]一种催化乙酰化反应的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体地说是一种催化乙酰化反应的方法。

背景技术

芳香性化合物与酰卤或酸酐的反应称为酰化反应。其中包括醇或酚分子中羟基的氢原子被酰基取代或炔烃与酸反应的过程。本发明主要是针对此类反应的一种新方法。对于酰化反应常使用催化剂的研究包括一些质子酸，Lewis酸以及一些酸性树脂，但是这些酸性催化剂具有腐蚀性高，废酸液污染环境，产物与催化剂难以分离而且催化剂不易回收利用，产物有色等不足。最新的酰化反应催化剂包括碘、NaHSO₄ SiO₂、La(NO₃)₃ 6H₂O等，而这些催化剂普遍具有价格昂贵，毒性大，性能不稳定等特点。因此，背景技术无法同时实现收率高、成本低、环境友好的目标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境友好的、高活性的催化乙酰化反应的方法，用离子液体为催化剂解决背景技术所存在问题。

本发明的目的是这样实现的：

一种催化乙酰化反应的方法，特点是：在醇或酚与乙酸酐所进行的乙酰化反应过程中，以[MORBSA][HSO₄]离子液体作催化剂，催化剂用量占反应原料总摩尔数的0.5～1.0％，反应结束后，分离催化剂，测定反应转化率；具体步骤如下：

第1步[MORBSA][HSO₄]离子液体的制备

将摩尔比为1.1∶1的吗啡啉和1，4-丁烷磺内酯置于容器中，在50℃条件下，加入与反应物摩尔比为1∶0.8～1.2的乙醇作溶剂，混合搅拌4～5h，反应结束后，得到白色固体1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐，将该盐用乙醚洗涤2～4次，并进行真空干燥；在室温下，将与上述1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐等摩尔的浓硫酸逐滴加入该盐中，于70～90℃下搅拌4～6h，得到[MORBSA][HSO₄]离子液体；所得离子液体用乙醚洗涤2～4次，除去非离子残余物后进行旋蒸除去乙醚；

第2步乙酰化反应

在室温下，向醇或酚和乙酸酐摩尔比为1∶1.0～4.0的溶液中加入0.5～1.0mol％[MORBSA][HSO₄]离子液体，室温反应1～10min，反应完毕，得产物。

反应通式如下所示：

本发明的催化剂可重复使用，每一次反应完毕后，移去离子液体的上层产物，然后再旋蒸除去其中的溶剂，未反应的反应物以及产物，再次投相同比例的原料，在相同的条件下重复进行反应。

与现有技术相比，本发明具有如下明显的优点：

1、反应时间短。

2、收率高，最高可达95％以上。

3、对设备腐蚀小。

4、环境友好，可实现清洁绿色合成。

5、催化剂可重复用于下次反应。

具体实施方式

以下所有实施例均按照本发明所述的操作步骤进行。

实施例1

第1步[MORBSA][HSO₄]离子液体的制备

25mL乙醇做溶剂，0.22mol吗啉和0.2mol 1，4-丁烷磺内酯在50℃条件下搅拌4h，反应结束后，得到36.9g的1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐，将该盐用乙醚洗涤3次并进行真空干燥。

在室温下，称取0.1mol的1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐，逐滴加入0.1mol的浓硫酸，80℃下搅拌反应4小时，即可得到[MORBSA][HSO₄]离子液体；所得离子液体用乙醚洗涤3次，除去非离子残余物后，进行旋蒸除去乙醚。

第2步乙酰化反应

在室温下，向0.1mol苯甲醇和0.11mol乙酸酐的溶液中加入0.002mol的[MORBSA][HSO₄]离子液体催化剂，室温搅拌，1min后反应完毕，得产物，反应转化率达到99％。

实施例2

除以下不同外，其余与实施例1相同。

在室温下，向0.1mol正丁醇和0.11mol乙酸酐的溶液中加入0.002mol的[MORBSA][HSO₄]离子液体催化剂，室温搅拌，4min后反应完毕，得产物，反应转化率达到99％。

实施例3