[发明专利]超临界二氧化碳提取当归和川芎混合物中的总生物碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及传统中草药领域，具体涉及超临界CO₂提取当归和川芎中的总生物碱的方法。

背景技术

当归为伞形科植物当归Angelica sinerisis(Oliv.)Diels的干燥根。当归归肝、心、脾经，药性甘、辛、温，具有补血活血，调经止痛，润肠通便的作用。用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，闭经痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘，风湿痹痛，跌打损伤，痈疽疮疡。主产于我国甘肃岷县。此外，四川、陕西、云南、湖北等省亦有少量栽培。当归是传统中药，临床应用广泛，有效部位及药理作用明确。近年来，国内外学者采用了植物化学、分子生物学、生物化学、药理学等技术，开展了当归的化学成分及药理学研究，取得长足进展，为当归的应用提供了依据。

川芎为伞形科植物Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，具有行气活血、祛风止痛的功效。为活血化瘀常用中药。其化学成分的研究，国内外报道较多。川芎主要成分的药理学研究表明总生物碱为川芎的主要有效部位。

当归与川芎中含有的总生物碱具有扩张血管、降低血压、抗血小板聚集、改善微循环等作用，是其发挥药效的主要的有效部位。

由于当归、川芎同属一科，有着伞形科植物共同的植物分类学特征，有着相似的化学成分，有着相似的功能主治，常在活血和血的处方中同时出现，常作为药对来应用，且应用十分广泛，2005版药典所载513首复方成方制剂中有49首当归与川芎同用的处方。

现有技术提取总生物碱的方法有溶剂提取法、酸提碱沉法等，这些方法提取工艺复杂，提取物中总生物碱的含量不高且含有大量的杂质，往往需要进行进一步的纯化，并且在其提取的过程中需要大量的有机溶剂或酸碱试剂。

超临界CO₂提取总生物碱的方法则可以解决上述的问题。

发明内容

为解决现有技术中提取总生物碱的方法的缺点，本发明对当归与川芎进行了合提与分提的比较研究后，采用将当归和川芎药对混合物进行超临界CO₂提取法，并以提取物中总生物碱含量为考察指标，对影响总生物碱提取工艺的因素进行了研究，优选出当归和川芎中总生物碱的最佳超临界萃取条件；经该工艺得到的提取物的总生物碱的含量可达40～52％。

超临界CO₂提取当归和川芎药对混合物中的总生物碱成分，需先进行碱化，碱化剂的选择是非常重要的环节。常用的有三种碱化剂：氢氧化钙、氨水以及三乙胺，其中氨水的碱化效果较好。因此，本发明选择1～30％氨水溶液作为碱化剂。同时为消除含水量对CO₂的超临界状态可能造成的影响，还考虑增加夹带剂，本发明选择以70％～100％乙醇为夹带剂。

本发明的技术方案是：

提供一种超临界CO₂提取当归和川芎混合物中的总生物碱的方法，其特征在于，所述超临界CO₂的提取条件为：萃取温度为60～80℃，萃取压力为30～40MPa，CO₂流速为20～50L/h，萃取时间为1.0～2.0h，夹带剂为70％～100％乙醇，碱化剂为1～30％氨水溶液，分离釜I温度40～55℃，压力6～10Mpa，分离釜II温度30～40℃，压力4.0～6.0Mpa。

优选地，所述超临界CO₂的提取条件为：萃取温度为65～75℃，萃取压力为32～38MPa，CO₂流速为30～45L/h，萃取时间为1.2～1.8h，夹带剂为90％～无水乙醇，碱化剂为5～25％氨水溶液，分离釜I温度40～50℃，压力7～9 Mpa，分离釜II温度32～38℃，压力4.5～5.5Mpa。

更优选地，所述超临界CO₂的提取条件为：萃取温度为70℃，萃取压力为35MPa，CO₂流速为40L/h，萃取时间为1.5h，夹带剂为无水乙醇，碱化剂为15％氨水溶液，分离釜I温度45℃，压力8Mpa，分离釜II温度35℃，压力5.0Mpa。

其中，所述夹带剂的用量为50～200ml/100g生药，所述碱化剂的用量为20～100ml/100g生药，优选为80～180ml/100g生药，所述碱化剂的 用量为30～80ml/100g生药，更优选为150ml/100g生药，所述碱化剂的用量为50ml/100g生药。

本发明还提供由该方法得到的总生物碱提取物，其中总生物碱的含量为40～52％。