[发明专利]一种还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种还原黄2蒽醌噻唑染料(vat yellow2CI67300)的制备方法，更确切地说涉及2，8-二苯基蒽[2，1-d；6，5-d′]双噻唑-6，12-二酮的制备方法。

二、背景技术

还原黄2蒽醌噻唑染料是一种绿光黄色、颜色鲜明、亲和力强和匀染性好的黄色染料。

还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法已有几条合成路线。现有技术JP09-003351，07.01，1997，用2，6-二氨基蒽醌与苯甲酰氯和硫氢化钠反应制备，反应产品热溶于硫酸水溶液中，然后冷却沉淀结晶，水洗到中性，干燥滤块，获得鲜明黄色的还原黄2蒽醌噻唑染料。此法以氯苯作溶剂，反应过程中需通氯气12小时，尽管说是工业上非常有用的方法，但通氯气取代反应也不是理想的方法，需要改进。

国内很多厂家采用位于德国法兰克福的IG染料工业股份公司的技术，该法以精萘为溶剂，氯化铜为催化剂，由2，6-二氨基蒽醌与次苄基三氯(三氯甲苯)、硫磺进行缩合。用熔融萘稀释进行热过滤后再用硫酸溶解、稀释，而后用次氯酸钠氧化、最后经过滤、干燥及标准化处理制得产品。此法以精萘为溶剂，它是一种易挥发、易升华的溶剂，回收困难，一般回收率只有70％，而且，在高温长时间反应产品质量不稳定，按照此法制得的染料得率为62％，染料强度为215～220％。在这一方面，选择新溶剂代替精萘溶剂已成为各生产厂家的需要。

三、发明内容

本发明者们经过长时间研究对德国IG染料工业股份公司的技术提出了改进技术方案，对配方和溶剂作了改进。首先2，6-二氨基蒽醌、次苄基三氯(三氯甲苯)和硫磺的摩尔比为1∶2～3.5∶3.5。溶剂采用1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)，该溶剂是一种无色透明液体、强极性的非质子惰性溶剂，沸点高达225.5℃，具有低毒性与优良的化学性质和热稳定性。用其制备的还原黄2蒽醌噻唑染料的染料强度为224～252％，得率70～75％，溶剂回收率为85％。而对应的背景技术的精萘回收率为70％。

本发明化学反应方程式如下：

2.6-二氨基蒽醌与次苄基三氯和硫磺在氯化亚铜催化剂存在下，在1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中于130～180℃反应6～8小时后，反应液用1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂稀释，冷却至室温，过滤，用98重量％浓硫酸于60～75℃处理2～3小时，水洗、过滤，以10重量％次氯酸钾水溶液于60～75℃氧化2-3小时，过滤、水洗、干燥得还原黄2蒽醌噻唑染料。

溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮与2，6-二氨基蒽醌的重量比为1～4∶1。

本发明与现有技术比，反应温度低、反应时间短。所得染料的强度高，收率高。溶剂回收率高，产品质量较稳定。

四、具体实施方式

为了更好地实施本发明特举例说明之，但实施例不是对本发明的限制。

实施例1

10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、20g次苄基三氯、5g硫磺、0.2g氯化亚铜与15g1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)相混，缓慢升温至140℃，保温2小时，再升温至160℃，保温3小时，最后升温至180℃，保温2小时，加30ml DMI稀释，降至室温过滤，用60mlDMI，洗滤饼，吸干。再用清水洗尽滤饼中DMI，将滤饼放入150g98重量％硫酸中搅拌，升温至70℃，保温2小时，将物料稀释于350g清水中，过滤，滤饼水洗至中性。取滤饼加水80g打浆，加35g次氯酸钠溶液(10重量％)，升温至75℃氧化2小时，过滤，水洗至中性。干燥得还原黄2蒽醌噻唑染料干品14g，重量收率为理论量的70％，染料强度244％，色光与标准相同。

实施例2

10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、26g次苄基三氯、5g硫磺、0.2g氯化亚铜与20gDMI相混，缓慢升温至160℃，保温6小时，后续操作与实施例1相同。得还原黄2蒽醌噻唑染料干品14.6g，重量收率为理论量的73％，染料强度252％，色光与标准相同。

实施例3

10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、30g次苄基三氯、5g硫磺、0.2g氯化亚铜与30gDMI相混，缓慢升温至140℃，保温2小时，再升温至160℃，保温4小时，后续操作与实施例1相同。得还原黄2蒽醌噻唑染料干品15g，重量收率为理论量的75％，染料强度250％，色光与标准相同。