[发明专利]一种酸度调控分子极性制备羧酸类二茂铁衍生物超结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种酸度调控分子极性制备羧酸类二茂铁衍生物超结构的方法。

背景技术

有机金属化学是一门历史悠久而又年轻的学科，是当代化学的前沿领域之一，它的发展也最为活跃，最为迅速和最富生命力。自1951年k e a l y和p a n s o n合成出了二环戊二烯基铁后，其新奇的分子结构及其突出的芳香特点，激发了化学学们的极大兴趣。此后，对二茂铁及其衍生物的合成、性质与结构的研究工作十分活跃，数十年长盛不衰，二茂铁衍生物新物种层出不穷，开辟了金属有机化学的新领域。二茂铁具有芳香性、低毒性和易取代性，可制备各种不同类型的系列衍生物，在不同的化合物中引入二茂铁基，可表现出特殊的性质。目前主要应用作催化剂、燃料的烟剂或燃速调节剂、作光敏剂、稳定剂和改良剂；另外在生物医学方面以及电催化方面具有广阔的应用。羰基丙酸二茂铁分子量286.11，熔点168度，黄色结晶性粉末。

纳米超结构材料是指三维空间至少有一维是纳米尺度范围内基本结构单元构成的多层次等级结构的或重复类似结构的特殊结构材料。因其结合了宏观材料和微观纳米结构的双重特征而具有传统材料所不具有的特殊物理，化学性能。其所表现出的光，电，磁性能使其在医药，涂料燃料，催化等方面有广阔的应用前景。目前对于无机化合物的超结构制备，性质研究很多，但是对于有机金属的超结构的研究却很少。并且制备超结构的方法多集中在，微乳，胶束，囊泡等，这些方法一般都存在有机溶剂污染，或者能耗高等缺点。

本方法不使用有机溶剂，只用简单的玻璃仪器和超声装置就制备出了哑铃型的纳米超结构。该方法绿色环保，能耗低，产率高，更具有工业化的可行性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酸度调控分子极性制备羧酸类二茂铁衍生物超结构的方法。

本发明提出的酸度调控分子极性制备羧酸类二茂铁衍生物超结构的方法，其具体步骤如下：

(1)将羰基丙酸二茂铁块体加入到去离子水中，混合均匀；羰基丙酸二茂铁在去离子水中的加入量为0.005g/ml-0.01g/ml；

(2)将步骤(1)所得的混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量为羰基丙酸二茂铁质量的5％-15％；

(3)在超声下，将碱性水溶液滴加入步骤(2)所得的混合体系中，直至体系澄清透明；碱性水溶液的浓度为0.001mol/L-0.05mol/L。

(4)在超声下，向步骤(3)所得的澄清透明溶液中滴加酸性水溶液，滴加时间为15-30分钟，滴完后继续超声8-15分钟，酸性水溶液的浓度为0.03mol/L-0.12mol/L；

(5)将步骤(4)所得的溶液以1500-3000转/分钟的速度离心分离，时间为5--25分钟，以去离子水洗涤所得固体沉淀，即得超结构的羰基丙酸二茂铁。

本发明中，所述酸性水溶液为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、甲酸或乙酸等中任一种。

本发明中，所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化锂等中任一种。

本发明采用电子扫描显微镜(S E M)和X射线粉末衍射(X R D)对所得样品进行观察和表征。X R D图谱表明所制得得产品和没有处理得原始样品完全一致，而且没有杂质峰的出现，产物是纯的。S E M表征可以看出所得样品为哑铃形，表面有许多小颗粒，颗粒之间有小孔。两端长5μm左右，哑铃中间大约0.5μm。形态规整。

本发明的优点在于：

由于本发明反应不需要使用有机溶剂，涉及到的溶剂只有水，一方面可以大大降低该制备的成本，另一方面对环境也不造成污染，符合国际环境要求趋势。

本发明只需要用超声就行，能耗低，符合国家节能得要求。

本发明可行性强，条件温和，常温常压下即可反应；不需要特别得仪器，所得产物的产量很高，便于工业化生产。

本发明所制备的产物将来可能会在微/纳米领域有着重要的应用。

用本方法可以制备出一种具有哑铃型结构的有纳米结构组装的超结构。控制不同的酸度，时间，以及表面活性剂的添加量，得到形貌相似的超结构。从此基础上，我们选择合适的酸度，时间和表面活性剂的添加量。在整个生产过程中，条件温和，无需任何有机溶剂的添加，能耗小，操作简单易行，有一定的工业价值，符合绿色环保的要求。

附图说明

图1为实施例1所得样品的SEM图。其中，(a)为全貌，(b)为局部放大图。

图2为实施例2所得样品的SEM图。