[发明专利]2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法无效
| 申请号: | 200710044030.2 | 申请日: | 2007-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN101250117A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
| 发明(设计)人: | 虞鑫海;徐永芬;赵炯心 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 羟基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于芳香族二元伯胺的制备领域,特别是涉及一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法。
背景技术
芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优良的高低温力学性能和电气性能,在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领域得到了广泛应用。
随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展,对柔性覆铜板(FCCL)的绝缘材料提出了更高的要求,如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因此,聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。
2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷是合成含羟基聚酰亚胺树脂的重要原料之一,因此,它不仅可应用于FCCL领域,而且还可应用于光敏性聚酰亚胺材料。另外,2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷也是合成聚苯并噁唑树脂的重要原材料。
2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种重要的芳香族二元伯胺之一。芳香族二元伯胺的制备方法已有许多专利、文献报道:
中国专利CN1485315A,公开了一种3,4′-二氨基二苯醚的制备方法;
中国专利CN1425644A,公开了一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法;
日本专利JP63-126848,公开了一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的制备方法;
日本专利JP62-248635,公开了一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)联苯的制备方法;
美国专利US4377525,公开了一种1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的制备方法;
美国专利US4064107,公开了一种4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯醚的制备方法;
虞鑫海等人(绝缘材料通讯,1999,32(5):1-4)公开了一种1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的制备方法,同时,也合成得到了系列热塑性聚酰亚胺。
虞鑫海等人(绝缘材料,2001,34(4):13-16)公开了一种3,3′-二氨基二苯醚的制备方法;
虞鑫海等人(绝缘材料,2001,34(6):3-6)公开了一种2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法;
虞鑫海等人(绝缘材料,2002,35(4):3-7)公开了一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法;
虞鑫海(化工新型材料,2003,31(10):24-27)公开了一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的制备方法;
虞鑫海等人(绝缘材料,2006,39(5):1-3,6)公开了一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮的制备方法;
虞鑫海等人(绝缘材料,2006,39(3):1-4,8)公开了一种1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法。
孙汉洲等人(吉林化工学院学报,2002,19(3):24-26)公开了一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法,其主要特征在于,2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷在氯化亚锡-锡-浓盐酸-乙醇的还原体系中进行还原反应3小时后冷却反应液,加入40%氢氧化钠水溶液以及硫化钠,析出沉淀物,过滤,得滤饼,干燥24小时,干滤饼中加入丙酮溶剂回流8小时以抽提产物,同时也加入亚硫酸氢钠以防酚胺目标产物被氧化,浓缩丙酮抽提液,加水,于0℃放置1小时,冷却结晶,减压抽滤,得滤饼,干燥24小时。干产物用浓盐酸加热溶解后,加入少量亚硫酸氢钠,煮沸,稍冷后加入活性炭,再煮沸,趁热过滤,滤液冷却后加入少许亚硫酸氢钠,再用碳酸氢钠调节PH=8,于0℃放置1小时,减压抽滤,得滤饼,干燥24小时,换干燥剂再干燥24小时,得粗产物。粗产物经稀盐酸重结晶后,中和,得到白色粉末状固体产物,熔点250.0℃(分解)。但该制备方法的缺点在于:
(1)制备过程所需时间太长,耗工耗时严重;
(2)操作步骤繁琐,所需原材料的品种较多,产生的废水、废渣严重,不利于环境保护;
(3)目标产物的提纯精制效率低下,导致产品成本居高不下;
(4)有机溶剂回收困难;
(5)无法实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供了一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法,该方法工艺简单、三废少、产品的纯度和收率高。
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