[发明专利]一种3,5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂中间体制造技术领域，尤其涉及一种3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法。

背景技术

26酚和丙烯酸甲酯在碱性催化剂作用下进行加成反应，生成一种3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯，简称35加成液。35加成液是3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的粗品，其可通过结晶或精馏的方法提纯，得到一种3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的产品。

目前，3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(简称35甲酯)的制备方法，大多用低级醇类，如甲醇、乙醇等作为溶剂进行降温结晶的方法，由于在较低温度的条件下，35甲酯在醇中也有一定的溶解度，所以用结晶的提纯方法收率低，部分3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯进入母液不能回收，因此物料损耗大，生产成本高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低成本、高收率的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，该方法是将26酚和催化剂按1∶0.01～0.05的摩尔比充分混合，加入丙烯酸甲酯，使26酚∶丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶0.85～1.25，并控制反应温度为100℃～140℃，进行加成保温反应，保温反应2～8小时，按26酚∶中和酸摩尔比为1∶0.01～0.03加入酸中和催化剂，过滤后即得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的加成液，加成液脱除轻组分后，塔釜的脱轻液经精制得到一种高纯度的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯。

所述的催化剂为一种碱性催化剂。

所述的26酚、催化剂、丙烯酸甲酯、中和酸的摩尔比比例为：1∶0.01～0.03∶0.90～1.10∶0.01～0.02。

所述的反应温度为110℃～130℃。

所述的保温反应时间为3～6小时。

所述的中和催化剂的酸包括甲酸、乙酸等，中和后的反应物过滤去除盐类。

所述的加成液采用精馏方法提纯，所述的精馏是在高真空条件下的两塔连续精馏。

与现有技术相比，本发明通过改变原料配比的优化，并对精馏的温度、压力进行严格控制，使所生产的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯对26酚的消耗比结晶法减少6～10％，具有低成本、高收率和高质量的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将规定量的26酚和碱性液体催化剂按苯酚∶催化剂的摩尔比＝1∶0.01的配比加入，然后按照26酚∶催化剂∶丙烯酸甲酯＝1∶0.01∶0.90的比例滴加入丙烯酸甲酯，控制反应温度在125±5℃进行加成反应。滴加完毕后，保温反应4小时，然后加醋酸中和催化剂，26酚与醋酸的摩尔比为1∶0.01，过滤去除盐类，得到35加成液，分析3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为92.02％，经高真空精馏得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为99.65％。

所述的加成反应方程式为：

实施例2

将规定量的26酚和液体碱性催化剂按26酚∶催化剂摩尔比＝1∶0.02的配比加入，然后按照26酚∶催化剂∶丙烯酸甲酯摩尔比＝1∶0.02∶0.95的比例滴加丙烯酸甲酯，控制反应温度在120±5℃进行加成反应。滴加完毕后，保温反应5小时，然后加醋酸中和催化剂，26酚与醋酸的摩尔比为1∶0.02，过滤去除盐类，得到35加成液，分析3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为93.01％，经高真空精馏得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为99.53％。

所述的加成反应方程式为：

实施例3

将规定量的26酚和液体碱性催化剂按26酚∶催化剂摩尔比＝1∶0.03的配比加入，然后按照26酚∶催化剂∶丙烯酸甲酯的摩尔比＝1∶0.03∶1.05的比例滴加丙烯酸甲酯，控制反应温度在115±5℃进行加成反应。滴加完毕后，保温反应6小时，然后加醋酸中和催化剂，26酚与醋酸的摩尔比为1∶0.03，过滤去除盐类，得到35加成液，分析3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为95.03％，经高真空精馏得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为99.61％。

所述的加成反应方程式为：