[发明专利]一种圆珠笔油墨的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种物质的分析鉴别方法，尤其涉及一种圆珠笔油墨的鉴别方法。

背景技术

圆珠笔由于具有书写流畅、携带方便及色彩鲜艳等特点，成为人们最常用的书写工具；同时，也是犯罪分子最常用的作案工具。因此，在各类刑事、经济案件及民事纠纷中经常涉及到对字迹、色痕、成分的检验和鉴定，特别是对圆珠笔油墨的检验和鉴定。到目前为止，对圆珠笔油墨的检验和鉴定，一般采用薄层色谱、气相色谱、液相色谱等方法来进行。上述鉴定方法存在的问题是：薄层色谱检测灵敏度低，样品用量大；气相色谱法仅能检测到沸点较低的组分；液相色谱法分离效率较低，流动相用量大。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种新的圆珠笔油墨的鉴别方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种圆珠笔油墨的鉴别方法，采用加压毛细管电色谱仪鉴别，包括以下步骤：

a、制备样品溶液

将装有待鉴别圆珠笔油墨的圆珠笔在空白纸上划出50道各长0.5cm的线，剪下划线纸片，加入1ml无水乙醇，浸泡20min，所得溶液以0.22μm微孔滤膜过滤，收集过滤液为样品溶液；

b、进样分析

将制备好的样品溶液直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，并控制进样量为700nl，控制分析时间40min，得到待鉴别圆珠笔油墨的色谱峰图；

c、将得到的色谱峰图与已知圆珠笔油墨的色谱峰图比较，判别出待鉴别圆珠笔油墨的种类和型号。

步骤b中所述的进样分析的分析条件为：

色谱柱：采用粒径5μm的C18装填的石英毛细管柱，内径150μm，柱长55cm，有效柱长30cm；

流动相：A组分：由5份重的乙腈与95份重的水配成基体，另加相当于基体重量0.05％的三氟乙酸；B组分：以乙腈为基体，另加相当于基体重量0.05％的三氟乙酸；

时间梯度：0～10min，采用含100％～70％的A组分与0～30％的B组分的流动相；10～20min，采用含70％～60％的A组分与30％～40％的B组分的流动相；20～30min，采用含60％～45％的A组分与40％～55％的B组分的流动相；30～40min，采用含45％～0的A组分与55％～100％的B组分的流动相；

检测波长：214nm；

流速：0.04ml/min；

电压：-10kV。

毛细管电色谱技术是液相色谱和毛细管电泳技术的巧妙结合。它是将色谱填料填充到毛细管中，或在毛细管内表面键合、涂敷固定相，以电渗流作为流动相的推动力，根据样品中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异和在电场中迁移速率的不同而实现分离的一种高效微柱分离技术，具有液相色谱和电泳的双重优势。它一方面解决了CE选择性差、难以分离中性物质的问题，另一方面大大提高了液相色谱的分离效率。与现有技术的分析方法比较，采用加压毛细管电色谱法检测不仅流动相相对简单，样品用量少，峰容量大，而且分析过程稳定，方法精密度好，并具有很好的分离效果。

附图说明

图1是采用本发明的鉴别方法鉴别第一种型号的圆珠笔油墨得到的色谱峰图；

图2是采用本发明的鉴别方法鉴别第二种型号的圆珠笔油墨得到的色谱峰图；

图3是采用本发明的鉴别方法鉴别第三种型号的圆珠笔油墨得到的色谱峰图；

图4是采用本发明的鉴别方法鉴别第四种型号的圆珠笔油墨得到的色谱峰图。

具体实施方式

实施例1

圆珠笔油墨型号：AA1672，生产厂家：上海笔杆子工贸有限公司