[发明专利]N,N,N',N',O-五缩水甘油基-4,4'-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法有效
| 申请号: | 200710042055.9 | 申请日: | 2007-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN101070312A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
| 发明(设计)人: | 虞鑫海;徐永芬;赵炯心 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C07D303/36 | 分类号: | C07D303/36;C07D301/28 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 缩水 甘油 氨基 羟基 甲烷 制备 方法 | ||
1、一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,包括如下步骤:
(1)摩尔比为1∶5~30的4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷和环氧氯丙烷,在体积比为1∶0.1~18的水和醇类溶剂中,于30~90℃反应1~10小时;
(2)于30~90℃滴加10%~50%碱金属氢氧化物水溶液,在60~90℃下脱盐闭环反应1~10小时后,经过萃取剂萃取、水洗、分液、真空脱挥而制备得到N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷。
2.根据权利要求1所述的一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的水与4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的重量比为1∶2~12。
3.根据权利要求1所述的一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,其特征在于:所述的4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷与碱金属氢氧化物的摩尔比为1∶5~20。
5.根据权利要求1所述的一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的萃取剂选自甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、丁酮、戊酮中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的一种N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的萃取剂与环氧氯丙烷的重量比为100∶10~50。
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