[发明专利]热蒸发镀金硅片合成疏水性二氧化硅纳米纤维的方法无效
申请号: | 200710041969.3 | 申请日: | 2007-06-14 |
公开(公告)号: | CN101070589A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 牛俊杰;王健农 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C23C14/26 | 分类号: | C23C14/26;C23C14/08;C23C14/12;C23C14/54 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒸发 镀金 硅片 合成 疏水 二氧化硅 纳米 纤维 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米材料技术领域的方法,具体是一种热蒸发镀金硅片合成疏水性二氧化硅纳米纤维的方法。
背景技术
疏水性材料由于具有自清洁功能从而在许多领域具有重要应用,比如各种汽车挡风玻璃、雷达、天线等各种需要防潮功能的领域。目前人们对于各种有机物等材料进行了各种各样的疏水性能研究。具备接触角较大的疏水性一般需要两个基本条件,一是材料表面有一定的粗糙度,二是表面自由能比较低。一维纳米材料由于其特殊的几何构造,表面具备一定的粗糙度,从而满足了疏水性的要求,因而包括纳米碳管等一维纳米材料已经被研究用于疏水性能。但是人们对蒸发镀金硅片生成二氧化硅纳米纤维进行疏水性研究才刚刚起步。同时,对于具有降低表面自由能作用的含氟有机物,已经被用于多种疏水性材料表面,而在蒸发镀金硅片生成的二氧化硅纳米纤维方面,很少被应用研究。
经对现有技术的文献检索发现,发现极少有研究者对蒸发镀金硅片生成的二氧化硅纳米纤维进行疏水性研究,只对其它一些一维纳米材料进行了疏水性研究。比如Y.Coffinier等在《Langmuir》(《兰格缪尔》)2007年第23期第1608-1671页上发表的“Preparation of superhydrophobic silicon oxide nanowiresurfaces”(制备超疏水性SiO2纳米纤维表面),该文中提出在SiO2纳米纤维表面镀一层含氟有机物,从而得到疏水表面。其不足在于:制备程序复杂,成本较高,且接触角不高。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足,提供一种热蒸发镀金硅片合成疏水性二氧化硅纳米纤维的方法,使其合成出疏水性二氧化硅纳米纤维,可以简单易行的在硅基底上大规模合成接触角大于150度的超疏水性二氧化硅纳米纤维。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明采用镀金硅片作为反应衬底和硅源,以镀金硅片中的金为反应催化剂,以惰性气体氩气为保护气体,在硅片上生长二氧化硅纳米纤维,再在合成出的二氧化硅纳米纤维表面蒸镀一层全氟硅烷,从而使二氧化硅纳米纤维降低表面能,具备良好的疏水性能,得到接触角高于150度的超疏水性能二氧化硅纳米纤维。
本发明包括如下步骤:
第一步,将通过磁控溅射得到的镀金硅片放入石英管式炉中央;
所述磁控溅射,其时间为5-15分钟。
所述石英管式炉,为卧式石英管式炉。
所述镀金硅片,其大小为1cm X 1cm。
第二步,将炉体温度升高到反应温度,在开始升温时,通入惰性气体氩气;
所述反应温度为1200-1400℃。
所述升温,其速率为10℃/min。
所述通入惰性气体氩气,气体流量为50-400ml/min。
第三步,在反应温度下,保持腔内气体流量,反应持续进行,反应完后将反应产物取出,在硅片表面得到大量二氧化硅纳米纤维;
所述反应持续进行,持续时间为3-6小时。
第四步,将得到的二氧化硅纳米纤维和全氟硅烷密封一并放入不锈钢器罐中,进行蒸镀反应,得到具有超疏水性能的二氧化硅纳米纤维。
所述全氟硅烷,其体积为0.05-0.2ml。
所述蒸镀反应,其温度为150度。
所述蒸镀反应,其时间3.0小时。
本发明通过高温下热蒸发镀金硅片,从而使硅在VLS机理下成核并生长,生成纳米线后被氧化,最后在硅片表面生成大量具有一定粗糙度的二氧化硅纳米纤维结构。蒸镀一层全氟硅烷有机物是为了降低表面自由能,从而使疏水性能提高,接触角大于150度。
本发明工艺简单易行,原料采用便宜而应用广泛的镀金硅片和一般性氩气,并且使用非常少含量的全氟硅烷,可以方便地通过简易管式炉和烘箱合成出高疏水性的二氧化硅纳米纤维表面。
与现有技术相比,本发明采用硅片作为反应衬底和硅源,以金为反应催化剂,以惰性气体氩气为保护气体,在硅片上生长二氧化硅纳米纤维,以全氟硅烷为表面改性有机物,制备工艺简单,成本低廉,对环境无污染;采用惰性气体保护,无明显易燃危险原料,气体价格低廉;设备工艺简单,所制备出的样品疏水性能高,接触角最高可达到155度。
附图说明
图1为采用本发明所制备出二氧化硅纳米纤维的扫描电镜(SEM)照片
图2为接触角为155度的超疏水性二氧化硅纳米纤维光学显微镜照片
具体实施方式
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