[发明专利]一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维及制备无效
| 申请号: | 200710041888.3 | 申请日: | 2007-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN101086135A | 公开(公告)日: | 2007-12-12 |
| 发明(设计)人: | 毛志平;黄德慧;王丹;毛庆辉;王明勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | D06M11/44 | 分类号: | D06M11/44;D06M13/192;D06M23/00;D06M101/06;D06M101/32;D06M101/34;D06M101/28 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 片状 氢氧化镁 晶体 薄膜 有机 耐高温 纤维 制备 | ||
1.一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维,其特征在于:有机纤维表面包覆以片状氢氧化镁取向薄膜,其中有机纤维是纤维素纤维、羊毛纤维、涤纶纤维、锦涤纤维或腈纶纤维。
2.一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,包括下列步骤:
(1)有机纤维改性;
(2)氢氧化镁片状晶体的生长:为氢氧化镁晶体的二次生长或原位生长;
3.如权利要求2所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氢氧化镁片状晶体的二次生长步骤如下:
a.制备晶种
0.0~1.0mol/L氯化镁溶液,0.0mol~2.0mol/L氨水,用二次蒸馏水,制备纳米级镁氢氧化物片状晶种,将经改性的有机纤维/织物,浸渍在片状晶种母液中,使片状晶种吸附在纤维素纤维表面,烘干备用;
b.晶体二次生长
将表面吸附有片状晶种的有机纤维/织物浸渍在氢氧化镁的反应液中,并分别持续通入0.0~1.0mol/L氯化镁溶液,通入氨水浓度为0.0mol~1.0mol/L,通入速度为0~30ml/h,温度20~80℃,时间7~30天,随着反应的进行,片状晶体逐渐长大,完成对有机纤维材料表面的包覆.
4.如权利要求2所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的纤维素纤维的改性步骤为:用多元羧酸化合物的混合溶液处理纤维素纤维,浸轧,预烘,焙烘,用二次蒸馏水水洗晾干备用。
5.如权利要求5所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的多元羧酸化合物的混合溶液为1%~60%的柠檬酸和1%~40%次亚磷酸钠混合溶液,所述的焙烘温度为80~180℃。
6.如权利要求2所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的羊毛纤维改性的步骤为:使用氧化剂处理羊毛使羊毛中的二硫键断裂,还原剂去除羊毛表面的氧化剂并经过水解在纤维上引入磺酸基团,反应结束后用二次蒸馏水充分清洗,烘干备用。
7.如权利要求6所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜的有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为1~20g·L-1的高锰酸钾和1~50g·L-1的氯化钠混合溶液,所述还原剂为1~20g·L-1的亚硫酸钠,烘干温度为50~150℃。
8.如权利要求2所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜的有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的涤纶纤维改性步骤为:碱减量处理涤纶纤维,经预烘和焙烘后皂洗去碱。
9.如权利要求8所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的碱减量处理液为10%~100%氢氧化钠溶液,温度为50~150℃,烘培和烘干的温度为50~150℃。
10.如权利要求2所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的锦纶纤维改性步骤为:碱处理后用二次蒸馏水水洗晾干备用。
11.如权利要求2所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的腈纶纤维改性的步骤为:交联剂与腈纶纤维发生交联,交联后经碱水解,再经酸脱色,用二次蒸馏水水洗晾干备用。
12.如权利要求11所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为5%~50%水合肼,交联温度为50~150℃,所述的碱液为1%~10%,所述的脱色酸液为1%~10%硝酸。
13.如权利要求3所述的一种片状氢氧化镁晶体薄膜有机耐高温纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的片状晶体母液的制备步骤为:反应容器中加入0~200ml的二次蒸馏水,通氨水调节体系pH至7.0~12.0,然后以0~100ml/h的速度、同时用恒流泵往体系中加氨水和氯化镁稀溶液,氨水和氯化镁的浓度分别为:0.0mol~1.0mol/L和0.0mol~1.0mol/L,加料时间1~5小时,继续恒温反应0~5小时,整个过程反应温度20℃~80℃,制得粒径在20nm左右的晶种。
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D06M11-01 .用氢、水或重水;用金属氢化物或其配合物;用硼烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、膦、二膦、、二、胂、二胂或它们的配合物
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D06M11-32 .用氧、臭氧、臭氧化物、氧化物、氢氧化物或过化合物;从具有两性元素—氧键的阴离子衍生的盐
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