[发明专利]盐酸伊立替康新晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 200710041738.2 | 申请日： | 2007-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN101318964A | 公开（公告）日： | 2008-12-10 |
| 发明（设计）人： | 李金亮 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘粉宝 |
| 地址： | 201203上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 伊立替康新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种盐酸伊立替康结晶，其特征在于：该结晶在粉末X射线衍射下在(2θ)7.80°，9.96°，13.28°，15.62°，19.98°，20.36°，22.34°，22.66°，26.60°，30.18°具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的盐酸伊立替康结晶，其特征在于，其结晶的DSC图在约119.6℃，205.7℃，287.5℃，314.5℃有特征吸热峰。
3.一种制备权利要求1所述的盐酸伊立替康结晶的方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)用水溶解原料盐酸伊立替康，溶解温度为60～90℃；
2)降温至15～25℃后，加入酮类溶剂；
3)继续降温至0～10℃析晶。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，按无水物计算原料盐酸伊立
替康∶水∶酮类溶剂的比例为1∶5～15∶10～30g/ml/ml。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，按无水物计算原料盐酸伊立替康∶水∶酮类溶剂的比例为1∶9～12∶18～22g/ml/ml。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的原料盐酸伊立替康为无定形粉末或b型结晶。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的酮类溶剂为丙酮、丁酮或戊酮中的一种。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的酮类溶剂为丙酮。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步骤1)中溶解温度为75～80℃。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步骤2)中加入酮类溶剂时的温度为20～22℃。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步骤3)中析晶温度为4～6℃。
12.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步骤3)中析晶时间为8～16小时。
13.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步骤3)中析晶时间为11～13小时。
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