[发明专利]3－三氟甲基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种制备3-三氟甲基苯甲酸的方法，该方法包括以下步骤：使间三氯甲基三氟甲基苯在含锌催化剂和水的作用下，

水解反应得到3-三氟甲基苯甲酸，其反应式如下所示：

其中，所述含锌催化剂是选自乙酸锌、二水乙酸锌、氯化锌、溴化锌、碘化锌、硫化锌、硫酸锌、硝酸锌、碳酸锌、碱式碳酸锌、氢氧化锌和氧化锌中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含锌催化剂选自乙酸锌、二水乙酸锌或其组合。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为间三氯甲基三氟甲基苯的0.1-50重量％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为间三氯甲基三氟甲基苯的1-10重量％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的用量为间三氯甲基三氟甲基苯的2-50倍摩尔量。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应温度在100-240℃的范围内。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应温度在120-150℃的范围内。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，间三氯甲基三氟甲基苯通过在催化剂的存在下使间二三氯甲基苯与氟化氢进行氟化反应而制得，其反应式如下所示：

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氟化反应的催化剂为五氯化锑；

和/或

所述氟化反应的催化剂用量是间二三氯甲基苯的0.05-5重量％；

和/或

所述氟化反应的温度在30-120℃的范围内；

和/或

所述氟化氢的用量是间二三氯甲基苯的2-4倍摩尔量；

和/或

通入所述氟化氢是分批的或一次性的。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为间二三氯甲基苯的0.25-1.0重量％。

11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氟化反应温度在50-70℃的范围内。

12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，氟化氢的用量是间二三氯甲基苯的2.8-3倍摩尔量。

13.如权利要求8所述的方法，其特征在于，以1.5倍摩尔量、1.0倍摩尔量和0.5倍摩尔量分三次通入氟化氢。

14.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述间二三氯甲基苯通过以间二甲苯为原料，以间二三氯甲基苯为溶剂，在引发剂或光引发的作用下与氯气反应制备而得，其反应式如下所示：

15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，间二甲苯和间二三氯甲基苯的摩尔比为0.1-10:1；

和/或

所述引发剂是选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己腈和过氧化苯甲酰的一种或多种；或所述光引发采用紫外光进行；

和/或

所述氯气的用量是间二甲苯的6-12倍摩尔量。

16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，间二甲苯和间二三氯甲基苯的摩尔比在0.5-5:1的范围内。

17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，间二甲苯和间二三氯甲基苯的摩尔比在1-4:1的范围内。

18.如权利要求14所述的方法，其特征在于，氯气的用量是间二甲苯的6-8倍摩尔量。

19.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述氯化反应的温度在60-240℃的范围内。

20.如权利要求14所述的方法，其特征在于，氯化反应的温度在80-150℃的范围内。