[发明专利]一种稳定同位素22Ne、20Ne产品的气体纯度分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及了一种稳定同位素Ne产品的气体纯度分析方法。

背景技术

氖气通常是通过低温分馏空气而得到的产品，而稳定性同位素²²Ne、²⁰Ne 则是以此为原料，进行分离得到的同位素产品气体。同位素²²Ne、²⁰Ne是制造 激光陀螺等激光器件的主要工作气体，广泛应用于航空航天、导航、定位定向 系统、导弹、机械加工、民用医疗器械等。

热扩散法是分离同位素的最基本方法之一。现有技术中，已有通过热扩散 法分离得到Ne同位素产品气体的记载。例如，发明人为李虎林，陈仙送等、发 明名称为“中丰度²²Ne同位素的分离提纯方法”的中国专利CN1233445C (ZL02151014.8)揭示了一种采用热扩散法直接分离提纯中丰度的²²Ne同位素的 生产方法。又如，李良君，李虎林，杜晓宁等的“热扩散法分离氖同位素级联 设计及应用”(《化工进展》，2004年第23卷第7期，第760页)揭示了通过Ne 同位素分离的热扩散级联装置的设计来获得较高的分离Ne同位素的效率。

分析测定氖同位素的纯度是分离工艺的质量控制手段之一，在现有分析方 法中，工业上高纯稀有气体的分析方法如化工行业标准GH/T2686-95中采用氧 化锆气相色谱检测器对稀有气体中氢、氧、甲烷、一氧化碳进行检测，灵敏度 达到ppm级。该方法采样方式为待测气体连续对进样系统进行在线吹扫，显然 不适用于极其珍贵的同位素气体分析。而且，大多情况下同位素产品待分析样 品为非在线环境，所以必须解决微量高纯同位素样品的非在线取样难题。

在电子工业行业标准SJ2797-87对电子级氩的分析方法中采用气敏色谱法 检测微量氢、变温浓缩色谱法检测微量氮、电化学法检测微量氧、氢焰转化色 谱法检测痕量甲烷及二氧化碳、电解法检测水分。该标准采用多种方法、操作 复杂、而且需要浪费大量待测气体，所以也不适用于同位素²²Ne、²⁰Ne的产品 分析。

现有稳定性同位素氖气的分析方法为化工行业标准HG/T3789-2005，该方 法采用质谱法对氖同位素纯度进行测定。但是，质谱仪价格昂贵、测试费用高、 时间长，不适于作为生产质量控制的工具。

发明人在以往的研究中已经开始探索采用气相色谱法来进行Ne同位素的 气体纯度分析。在杜晓宁，李虎林等的“²²Ne同位素分离中微量杂质的气相色 谱分析方法”，(《化学世界》，2004年第11期)中，曾采用高纯氢作载气对同 位素气体²²Ne进行纯度检测，但由于氖气主峰的干扰，氧气峰难以分辨，由此 影响了测定的准确性。此外，该方法只能用来测定²²Ne同位素气体中的微量杂 质，而不适于²²Ne、²⁰Ne同位素混合气中的微量杂质H₂的检出。

因此，本领域中迫切需要一种简单易行、准确可靠的稳定性同位素²²Ne、 ²⁰Ne气体纯度的分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单可行、快速方便、灵敏度高、重现性好的稳 定同位素²²Ne、²⁰Ne产品气体纯度分析方法。

发明人经过深入研究后发现，应用关键组分分析数学统计理论，结合同位 素分离实际状况，采用三点概括法(即通过H₂、O₂、N₂三种杂质的含量)可以实 现稳定性同位素²²Ne、²⁰Ne气体纯度的气相色谱法一次检测。在此基础上，完 成了本发明。

本发明提供了一种稳定同位素²²Ne、²⁰Ne产品的气体纯度分析方法，其特 征在于，该方法通过检测稳定同位素²²Ne、²⁰Ne产品气体中氧气、氮气及氢气 的含量来间接实现对²²Ne、²⁰Ne化学纯度的分析。

优选是，采用气相色谱法对稳定同位素²²Ne、²⁰Ne产品进行气体纯度分析。