[发明专利]核-壳结构沸石多级有序介微孔复合材料及其制备方法无效
申请号: | 200710040767.7 | 申请日: | 2007-05-17 |
公开(公告)号: | CN101054181A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 陈雪莹;乔明华;范康年;贺鹤勇 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B01J29/70 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 多级 有序 微孔 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1、一种核-壳结构沸石多级有序介微孔复合材料,其特征在于:以硅酸钠作为硅源,以硅酸钠抽提镍铝合金中的金属铝作为铝源,以乙胺和硅酸钠抽提镍铝合金后残余的Raney Ni作为辅助剂,通过下述步骤制备获得:将镍铝合金逐渐加入到70-110℃的硅酸钠水溶液中,搅拌1-3h,以抽提镍铝合金中的铝;搅拌下加入乙胺和浓硫酸,调节pH值至9-10,得到沸石合成液;沸石合成液搅拌均匀后装入晶化反应釜中,密封,晶化温度为150-200℃,晶化时间为24h-22天;合成各原料的摩尔比是:Al2O3/SiO2=0.15-0.60,H2O/SiO2=10-50,C2H5NH2/SiO2=1.0-1.5,OH-/SiO2=0.005-0.02;(1)该复合材料外貌为规整的多面体,(2)材料具有核-壳结构,多面体外壳为单晶结构,多面体内部由纳米晶体堆积而成;多面体外壳厚度为100nm~10μm,内部纳米晶体的形貌是纳米颗粒或纳米棒;(3)具有沸石分子筛固有的微孔和纳米晶体堆积产生的介孔,因而具有介孔-微孔双孔道复合孔结构;(4)比表面25-120m2·g-1,孔体积0.10-0.55cm3·g-1;(5)产物结构稳定,在500-800℃下焙烧后分子筛骨架不破坏。
2、一种如权利要求1中所述的复合材料的制备方法,其特征在于以硅酸钠作为硅源,以硅酸钠抽提镍铝合金中的金属铝作为铝源,以乙胺和抽提镍铝合金后剩余的Raney Ni作为辅助剂,具体步骤为:将镍铝合金逐渐加入到70-110℃的硅酸钠水溶液中,搅拌1-3h,以抽提镍铝合金中的铝;搅拌下加入乙胺和浓硫酸,调节pH值至9-10,得到沸石合成液;沸石合成液搅拌均匀后装入晶化反应釜中,密封,晶化温度为150-200℃,晶化时间为24h-22天;合成各原料的摩尔比是:Al2O3/SiO2=0.15-0.60,H2O/SiO2=10-50,C2H5NH2/SiO2=1.0-1.5,OH-/SiO2=0.005-0.02。
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