[发明专利]磺酸类阴离子表面活性剂的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种表面活性剂的检测方法，属于分析化学领域，具体地涉及一种磺酸类阴离子表面活性剂的检测方法。

背景技术

磺酸类阴离子表面活性剂是一类在化工、医药等领域广泛应用的化合物，它具有强极性、难挥发的特性。在各方面都起着极大的作用，磺酸类阴离子表面活性剂在大量生产和广泛使用的同时也带来了很严重的环境问题。当它们进入水体后，会使水产生泡沫，乳化和微粒悬浮等现象，隔绝水中的氧与空气中氧的交换，影响水体净化，导致水质恶化，污染环境。因此，磺酸类阴离子表面活性剂的分析和鉴定有非常重要的意义。

传统的分析磺酸类阴离子表面活性剂的方法主要有重量法、萃取法、沉淀法和比色法等，这些方法受灵敏度、选择性等的限制，一般只用于分类鉴别。

气相色谱法、毛细管电泳及高效液相色谱法等现代分离分析方法已经取代局限于分类鉴别的经典方法，成为烷基苯磺酸盐表面活性剂分离分析的最主要手段。气相色谱法具有高的分离效率和定量准确等特点。但由于磺酸类阴离子表面活性剂难于挥发而不能直接进样，必须先行衍生化。

传统的磺酸类阴离子表面活性剂的衍生方法主要有酯化法、硅烷化衍生法、磺酸卤化法、还原法、成胺衍生法和磷酸热解，碱熔，直接热解等其他方法。

磺酸类化合物的酯化反应是一类应用最广的衍生反应。但是对于磺酸而言，制备磺酸甲酯的步骤比较繁琐，需先制备得游离磺酸。若采用铵盐热解法，则裂解胺得到的色谱峰会对磺酸衍生物的检测造成困难。

由于磺酸基团的稳定性，其硅烷化的衍生反应效果也不好，并且依然有着制备麻烦的缺点。

同样磺酰胺的制备就更加的繁琐，需先得到磺酰卤，再与仲胺反应才能制得。

制备磺酰卤相对而言步骤方便一点，但是脂肪链磺酰卤极易分解，无法进行气相色谱分离分析。

磺酸的还原较为困难，迄今还没有很成熟的通过一步反应由磺酸还原成巯基而可进行色谱分析的衍生化反应。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种磺酸类阴离子表面活性剂的快速检测方法。

本发明所提出的磺酸类阴离子表面活性剂的检测方法，包括如下步骤：

(1)将摩尔比为1∶1～10∶1的碘化钾和磺酸类阴离子表面活性剂混合；

(2)在上述混合物中加入5～20ml/mol碘化钾量的N、N-二甲基甲酰胺，搅拌至完全溶解；

(3)加入碘化钾1～10倍摩尔比量的三氟醋酸酐，溶液变成红色。直至颜色不再加深后，即可进行进样分析；

(4)取上述溶液进行常规的气相色谱-质谱检测，再进行数据处理分析，即可得到检测结果。

在本发明中，提出了使用碘化钾/N、N-二甲基甲酰胺/三氟醋酸酐的还原衍生体系的方法，该发明具有很好的创新性，克服了传统衍生方法的缺点。反应过程快速、简单、条件容易控制。同时本发明采用了气相色谱-质谱联用的分析检测技术，具有毛细管色谱的高分离和质谱的精确鉴定等特点，弥补了目前使用的传统检测方法容易出现假阳性，不能确证以及对样品前处理要求高的不足，特别适合阴离子表面活性剂这类复杂混合物中各个组分的定性、定量分析。

总的来说，本发明提出的磺酸类阴离子表面活性剂的检测方法不仅方便快速、条件易控，而且产物稳定，具有良好的气相色谱-质谱行为，可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例一

称取市售的商标名为奥妙、白猫、佳美三种含磺酸类阴离子表面活性剂的洗衣粉各5g，都分别依次加入0.2g碘化钾，10mLN、N-二甲基甲酰胺，振荡至完全溶解。再滴加0.7mL(约5m mol)三氟醋酸酐，溶液立即变成深红色，并有白色烟雾产生，反应剧烈，析出单质碘。待其颜色不再加深后，此时的溶液即进行色质分析。

气相色谱-质谱检测的检测条件如下：

检测仪器：    Finnigan Voyager气相色谱-质谱联用仪

色谱柱：      DB-5(30m×0.25mm，0.25μm)

柱温：        90℃(保持2min)～200℃(保持10min)

升温速度：    15℃/min

气化室温度：    250℃

载气(流量)：    He(1.0mL/min)

进样量：        1μl

分流比：        20∶1