[发明专利]Magadiite/ZSM-5共生材料及其合成方法有效
| 申请号: | 200710039090.5 | 申请日: | 2007-04-04 | 
| 公开(公告)号: | CN101279750A | 公开(公告)日: | 2008-10-08 | 
| 发明(设计)人: | 马广伟;谢在库;胡永君;陈亮 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 | 
| 主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/04;C01B39/38 | 
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 | 代理人: | 沈原 | 
| 地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | magadiite zsm 共生 材料 及其 合成 方法 | ||
1. 一种Magadiite/ZSM-5共生材料,包括以下摩尔关系的组成:nSiO2∶Al2O3,式中n=50~1000,其特征在于所述材料具有两种共生物相,其XRD衍射图谱在15.73±0.1,11.14±0.1,9.97±0.1,7.74±0.1,5.14±0.1,3.86±0.05,3.66±0.05,3.45±0.05,3.30±0.05,3.14±0.1埃处有d-间距最大值。
2. 根据权利要求1所述的Magadiite/ZSM-5共生材料,其特征在于n=100~1000。
3. 根据权利要求1所述的Magadiite/ZSM-5共生材料,其特征在于Magadiite/ZSM-5共生材料中至少含有ZSM-5分子筛和Magadiite两种共生物相。
4. 根据权利要求1所述的Magadiite/ZSM-5共生材料的合成方法,包括以下步骤:
(1)将硅源、铝源、碱源和水混合;
(2)以硅源中含有的SiO2重量为基准,在上述混合溶液中加入适量的晶种,晶种用量为原料中SiO2重量的0.01~20%,晶种为SiO2/Al2O3摩尔比为10~200的含ZSM-5前驱体的晶粒在1~500纳米的无定形物;
(3)反应混合物以摩尔比计为:SiO2/Al2O3=50~2000,Na2O/SiO2=0.02~8,H2O/SiO2=10~500,用稀酸调节溶液的pH值在8~14之间;
(4)将混合均匀的上述反应混合物放入密闭高压釜中在80~220℃,晶化8~200小时;
(5)将晶化好的产物取出,经水洗、过滤和干燥后,制得Magadiite/ZSM-5共生材料;其中所用硅源选自有机硅、无定形二氧化硅、硅溶胶、固体氧化硅、硅胶、硅藻土或水玻璃中的至少一种;所用铝源选自铝酸盐、偏铝酸盐、铝盐、铝的氢氧化物、铝的氧化物或含铝的矿物中的至少一种;所用碱源选自碱金属的氢氧化物中的至少一种。
5. 根据权利要求4所述的Magadiite/ZSM-5共生材料的合成方法,其特征在于反应混合物以摩尔比计为:SiO2/Al2O3=100~1000,Na2O/SiO2=0.1~4,H2O/SiO2=20~300,晶种用量为原料中SiO2重量的0.1~10%。
6. 根据权利要求4所述的Magadiite/ZSM-5共生材料的合成方法,其特征在于所用稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、草酸或乙酸中的至少一种,调节pH值为9~14之间。
7. 根据权利要求4所述的Magadiite/ZSM-5共生材料的合成方法,其特征在于所述晶种为SiO2/Al2O3摩尔比为20~100的含ZSM-5前驱体的晶粒在10~400纳米的无定形物。
8. 根据权利要求4所述的Magadiite/ZSM-5共生材料的合成方法,其特征在于晶化温度为100~200℃,晶化时间为10~60小时。
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