[发明专利]一种多元共缩聚酚醛树脂的制备方法

权利要求书

1.一种多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，该方法的整个工艺过程在反应釜内进行的，反应釜内存搅拌器搅拌，所述反应釜有夹套，用蒸汽或水以加热或冷却，所有反应均在常压下进行，其特征在于，其配方是以苯酚和粗双酚A为酚类原料，以甲醛为醛类原料，按照苯酚与甲醛摩尔比为1∶1.4-2.5，粗双酚A为生产环氧树脂下脚料，用量为苯酚重量的5-26wt％，尿素量为苯酚重量的5-26wt％；30％液碱用以调节pH值，采用的催化剂为二价锰离子，用量为苯酚重量的0.1-0.3wt％，具体反应步骤如下：

(1)、在真空0.06MPa-0.09MPa条件下，投入全部粗双酚A和30％液碱，加热至101-105℃回流，维持反应60-90min；

(2)、将温度降至80℃，在5-10分钟之内慢慢加入总重量10w％-25w％甲醛，在80-90℃反应维持30-50min；

(3)、投入全部苯酚和总重量40w％-70w％甲醛，在80-90℃反应维持30-60min，再加入全部的二价锰离子催化剂，在80-90℃反应维持30-60min；

(4)、投入全部的尿素和剩余的甲醛，在80-90℃进行多元共聚反应，反应到粘度在涂4杯/20℃下50-60秒结束。

2.根据权利要求1所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在反应结束并降温到50℃后，加入醇类渗透剂调节渗透力，搅拌，再降温至35℃放料。

3.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述苯酚与甲醛摩尔比为1∶1.7-2.1。

4.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述粗双酚A用量为苯酚重量的10-18wt％。

5.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述尿素量为苯酚重量的8-16wt％。

6.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述pH调节范围为9-10。

7.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，采用的催化剂为硫酸锰。

8.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为苯酚重量的0.15-0.2wt％。

9.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(1)中，真空范围为0.06MPa-0.09MPa。

10.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(1)中，所述加热回流温度为101-103℃。

11.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(1)中，所述加热回流温度为102℃。

12.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(1)中，所述维持反应时间为70-80min。

13.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(2)中，甲醛的加入量为总重量的15wt％-20wt％。

14.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(2)中，甲醛加入的时间为6-8分钟。

15.根据权利要求1或2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，在上述方法步骤(3)中，甲醛的加入量为总重量的50wt％-60wt％。

16.根据权利要求2所述的多元共缩聚酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述醇类渗透剂为乙醇。