[发明专利]一种鸡冠花总黄酮的提取方法

说明书

技术领域：

本发明属于中药制药领域，具体涉及一种从中药鸡冠花中提取鸡冠花总黄酮的方法。

背景技术：

鸡冠花为苋科植物鸡冠花(Celosia cristata L.)的花序。全国大部分地区有栽培，8-9月采集，花序充分长大，并有部分果实成熟时，剪下花序，晒干。具有凉血，止血。治痔漏下血，赤白下痢，吐血，咳血，血淋，妇女崩中，赤白带下。

鸡冠花的化学成分研究较少，有文献报道鸡冠花含有山奈苷，苋菜红甙，松醇及大量硝酸钾，黄色花序中含微量苋菜红素，细色花序中含大量苋菜红素。

我们经过研究发现鸡冠花中含较高量的黄酮类成分。应用现代化学提取分离的方法，我们提取得到了鸡冠花总黄酮。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于对鸡冠花化学成分进行深入研究的基础上，提供了一种合理的鸡冠花总黄酮的提取分离方法。

通过对鸡冠花总黄酮类化学成分的研究发现，鸡冠花中主要黄酮成分包括山奈酚葡萄糖苷、山奈酚鼠李糖苷、山奈酚双葡萄糖苷、山奈酚双鼠李糖苷。

因为鸡冠花总黄酮中主要为水溶性的黄酮苷类成分，在水和醇以及含水丙酮中均有较好的溶解性。本发明对鸡冠花提取方法采用水、含水甲醇、含水乙醇、含水丙酮均可将其中的黄酮类成分提取完全。从成本考虑，优先选择水提，或者60％以下浓度甲醇或乙醇提取。另一方面，水或低浓度醇提，亦可减少脂溶性杂质的浸出，便于后续处理。

本发明采用大孔吸附树脂来进一步纯化鸡冠花总黄酮，取得了良好的效果。将离心或过滤后的液体上大孔吸附树脂柱后，先用2-4倍量柱体积的水淋洗去杂，再用含水甲醇或含水乙醇，浓度为30％-70％，洗脱得到含鸡冠花总黄酮部位。使用的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型多孔性吸附树脂，优先选择极性大孔吸附树脂，使用AB-B，D101大孔吸附树脂效果尤佳。

目前尚未见关于鸡冠花总黄酮的工艺报道。常规的总黄酮提取方法是使用有机溶剂萃取，再经过聚酰胺精制。相比较，本发明具有操作简单，成本更低的优点。

具体实施方式：

实施例1

100公斤鸡冠花，晒干，粉碎，用8倍量的水热提两次，合并提取液，减压浓缩至500L，静置过夜，离心去除色素及脂溶性杂质，上清液过AB-8大孔吸附树脂(柱体积50L)。先用3倍柱体积的水洗，再用70％甲醇洗脱300L，合并70％甲醇洗脱部分，浓缩至20L，在搅拌下缓慢加入95％乙醇100L，加完后，静置12小时，离心去沉淀，上清液浓缩至干，进一步干燥并粉碎，得咖啡色粉末状鸡冠花总黄酮1.78公斤，得率1.78％。总黄酮含量为55.5％。

实施例2

100公斤鸡冠花，晒干，粉碎，用8倍量的50％乙醇热提两次，合并提取液，减压回收至500L，静置过夜，离心去除色素及脂溶性杂质，上清液过D101大孔吸附树脂(柱体积50L)。先用3倍柱体积的水洗，再用50％乙醇洗脱250L，合并50％乙醇洗脱部分，浓缩至18L，在搅拌下缓慢加入95％乙醇80L，加完后，静置12小时，离心去沉淀，上清液浓缩至无醇，喷雾干燥，得浅褐色疏松粉末状鸡冠花总黄酮2.01公斤，得率2.01％。总黄酮含量为63.7％。

实施例3

100公斤鸡冠花，晒干，粉碎，用8倍量的50％丙酮热提两次，合并提取液，减压浓缩至500L，静置过夜，离心去除色素及脂溶性杂质，上清液过AB-8大孔吸附树脂(柱体积50L)。先用3倍柱体积的水洗，再用45％丙酮洗脱280L，合并45％丙酮洗脱部分，浓缩至至20L，在搅拌下缓慢加入95％乙醇100L，加完后，静置12小时，离心去沉淀，上清液浓缩至干，进一步干燥并粉碎，得咖啡色粉末状的鸡冠花总黄酮1.69公斤，得率1.69％。总黄酮含量为58.9％。