[发明专利]一种可紫外光固化的树枝状聚氨酯的合成方法无效
| 申请号: | 200710036033.1 | 申请日: | 2007-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN101177475A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
| 发明(设计)人: | 徐伟箭;熊远钦;卢伟红 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
| 主分类号: | C08G18/60 | 分类号: | C08G18/60;C08G18/62 |
| 代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 马强 |
| 地址: | 4100*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 树枝 聚氨酯 合成 方法 | ||
1.一种可紫外光固化的树枝状聚氨酯的合成方法,其特征是,它的合成步骤为:
(1)端羟基树枝状聚酰胺多元醇的合成:将15g 0.5G的聚酰胺-胺置于三口烧瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺50g做溶剂,同时称取18.0g三羟甲基氨基甲烷和24.8g K2CO3,加入三口烧瓶中,在24℃~26℃条件下反应11小时~13小时,然后升温到38℃~42℃再反应9小时~11小时;将所得固液混合物在离心机转速>1500rpm下进行离心分离,再将滤液减压至-0.03~-0.08Mpa进行蒸馏,得到黄色透明液体产物——端羟基树枝状聚酰胺;反应式:
(CH3OOCCH2CH2)2NCH2CH2N(CH2CH2COOCH3)→
[(HOCH2)3CHNOCCH2CH2]2NCH2CH2[CH2CH2CONHC(CH2OH)]3(DPAM-OH)
(2)甲基丙烯酸化树枝状聚酰胺的合成:将加有催化剂三乙胺的端羟基树枝状聚酰胺多元醇5g加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,于58℃~62℃下搅拌,用恒压滴液漏斗滴加含有阻聚剂对羟基苯甲醚0.0372g的甲基丙烯酸缩水甘油酯13.4g,滴加完毕后,再反应7小时~9小时;反应停止后将反应混合物减压至-0.03~-0.08MPa进行蒸馏,得到黄色粘稠液体,即甲基丙烯酸化树枝状聚酰胺;反应式:
(3)可紫外光固化的树枝状聚氨酯丙烯酸酯的合成:将甲苯-2,4-二异氰酸酯7.5g溶于四氢呋喃并置于冰水浴反应器中,再将溶于四氢呋喃中的丙烯酸羟乙酯5.0g在搅拌下缓慢滴入该反应器;将所述反应器内升温到38℃~42℃,当异氰酸酯基的含量降到低于10mmol/g后冷却降至室温;向反应器中加入0.1%~0.6%(wt)催化剂二月桂酸二丁基锡,再将溶于四氢呋喃的甲基丙烯酸化树枝状聚酰胺8.9g缓慢滴入反应器;将反应器内升温而使其中物料在58℃~62℃下进行反应,直到反应完成;然后减压除去溶剂,得到黄色粘稠液体,即为可紫外光固化的树枝状聚氨酯丙烯酸酯。
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