[发明专利]高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺

说明书

技术领域

本发明涉及从钒矿中提取五氧化二钒的工艺，特别是高钒出杂制备高纯五氧化二钒的工艺。

背景技术

在从钒矿中提取无氧化二钒的工艺中，经焙烧、离子交化后所得的解析液中的五氧化二钒初品中含有Fe²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、PO₄^3-、SiO₄^2-等多种杂质，需纯化方能得到纯度较高的五氧化二钒产品。传统的五氧化二钒提纯方法是在中性或弱碱性的条件下，一般用NaOH调整溶液的PH值，使大量的阳离子生成沉淀，然后加入NH₄Cl使钒沉淀下来，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵通过离心洗涤后再重结晶。此种方法是中间原料单耗增加、工艺流程增长，即使通过两次结晶，产品质量都很难稳定在99.5％以上，在重复结晶的过程中不仅增加了原材料的消耗，同时也增加了钒损。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从经焙烧、离子交换后的高钒液中纯化制备高纯度五氧化二钒的工艺，其不仅可以使产品纯度稳定在99.5％以上，而且，中间原料消耗相对较低，工艺相对简单。

为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、用盐酸调节解析液PH值8～9，将溶解后的硫酸铝加入到解析液中，硫酸铝的加入量与解析液中含五氧化二钒量的比例为1∶1，搅拌反应40～50小时，静置48～72小时；

(2)、将静置后的混合液固液分离，滤液用盐酸调PH值8～9，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵，反应3～4天，至液体中含钒量低于0.2g/L。氯化铵的加入量为精钒液中五氧化二钒含量的2～4倍；

(3)、静置后所得偏铵晶体离心脱水，同时用蒸馏水离心洗涤；

(4)、将脱水后的偏铵在电煅炉内在500～550℃下灼烧6～8小时，冷却后得局纯度五氧化二钒。

步骤(1)和步骤(2)中，搅拌采用空气搅拌。

步骤(2)中，混合液固液分离先通过离心分离，离心液再通过自然过滤实现液体和沉淀的精分。

本发明通过使用盐酸调节含钒液的PH值8～9，采用硫酸铝为净化剂，并经离心分离和自然过滤后进行沉钒，除杂更彻底，提高了沉钒率，所得产品纯度99.5％以上。

具体实施方式

一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，具体方法是：

(1)、净化过程：用盐酸预先调节解吸液到pH值8～9，净化剂硫酸铝通过小型搅拌桶搅拌溶解完全后，用泵送到净化罐内对解吸液进行净化除杂，净化罐采用空气搅拌。空气搅拌48小时后，再静置72小时；

(2)、固液分离：澄清后的混合液经过离心过滤，滤液再经过滤槽自然过滤后送入偏铵沉淀罐。离心机内的净化渣，加工业水洗涤，含钒浓度较高的洗涤液进入偏铵沉淀罐，含钒浓度较低的洗涤液流入中转池再用泵送回解吸剂搅拌桶；

(3)、偏铵沉淀过程：沉淀池内的净化液先用盐酸调节pH到8～9，加入液体中的五氧化二钒含量的2～4倍重量的氯化铵，在沉淀罐内采用空气搅拌溶解氯化铵，静置使偏铵晶体沉淀，至沉钒率达到98％以上，即液体中含钒量低于0.2g/L/时。

(4)、偏铵离心过滤洗涤：沉淀罐内的偏铵料浆进入离心机过滤，滤饼用偏铵洗涤水池的洗涤水洗涤，洗涤水进入氨氮废水中转池(沉钒尾水中转池)。偏铵洗涤水池的洗涤水来自偏铵煅烧过程的含氨废气吸收塔，洗涤水中的氯化铵浓度为6.59％；

(5)、偏铵煅烧：将洗涤并脱水后的偏铵滤饼在电煅炉内在500～550℃下灼烧6～8小时，冷却后得纯度高于99.5％的高纯五氧化二钒。