[发明专利]一种制备纯净MoSi2－WSi2复合粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末冶金领域。更具体地说，是涉及一种合金化硅化物复合粉末的制备方法。

背景技术

金属间化合物MoSi₂以其高熔点(2030℃)、较低密度(6.24g/cm³)、优异的高温抗氧化性和耐蚀性、良好的导电导热性而成为新型高温结构材料的研究热点之一。然而MoSi₂的室温脆性和低的高温强度限制了其作为高温结构材料和发热体材料的应用。合金化是强韧化MoSi₂的一种有效方法，而在MoSi₂所有的合金化硅化物中，WSi₂的应用是最为广泛的。WSi₂和MoSi₂具有相同的四方CIIb结构，二者的点阵常数也非常接近，分别为a＝0.3218nm、c＝0.7840nm和a＝0.3205nm、c＝0.7845nm，因此二者可以形成完全固溶体。据文献报道，WSi₂-MoSi₂固溶复合材料在1500℃时的屈服强度要比纯MoSi₂的屈服强度高8～10倍。W元素的主要作用是置换MoSi₂中的Mo原子，并形成合金化合物(Mo，W)Si₂，其蠕变速率低于MoSi₂，从而提高了材料的高温强度。用部分W取代Mo制成(Mo，W)Si₂合金型发热体，不仅可使发热体的机械强度有所提高，而且可使最高使用温度从1700℃提高到1900℃。因此，为了提高超高温型二硅化钼发热元件的高温抗蠕变性能，采用MoSi₂-WSi₂固溶复合材料作为基体材料。

燃烧合成是一种利用放热反应合成材料的技术。燃烧合成以其点燃方式可分为一端点火的自蔓延高温合成模式和整体引燃的热爆模式。对于一个放热反应，当反应的绝热温度Tad≥1800K时，适合于用自蔓延高温模式合成；而对于低放热体系，适合于用热爆模式合成。热力学计算结果表明，自蔓延高温合成MoSi₂和WSi₂的绝热燃烧温度分别为1943K和1512K，因此理论上自蔓延高温合成的MoSi₂-WSi₂固溶复合材料中的WSi₂的含量应低于30mol％。寇开昌等研究了MoSi₂-WSi₂复合材料的自蔓延高温合成过程，发现反应产物中有少量的(Mo，W)₅Si₃和微量残留的W，并且当W∶Mo(摩尔比)≥1时，无法直接点火反应生成MoSi₂-WSi₂复合粉末。这主要是因为W的加入降低了体系的绝热温度，反应不完全。因此，MoSi₂-WSi₂复合粉末适合于用热爆模式合成。

由于MoSi₂和WSi₂都是一种组成范围很窄的化合物，因此要制成一种完全符合化学理论组成的MoSi₂、WSi₂及(Mo，W)Si₂都是非常困难的。目前，在工业上制造和使用的合成MoSi₂基材中通常都含有微量的游离Si或Mo₅Si₃。研究发现，如果不对Mo₅Si₃或游离Si的含量加以控制，就会导致高温结构材料或发热体在高温下使用时的耐脆化性不稳定。游离Si或(Mo，W)₅Si₃同样会对MoSi₂-WSi₂复合材料产生不利的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备MoSi₂-WSi₂复合粉末的方法，通过这种方法，可以解决目前在制备MoSi₂-WSi₂时合成产物中存在Mo₅Si₃和W₅Si₃的问题，从而得到纯净的MoSi₂-WSi₂复合粉末。

本发明MoSi₂-WSi₂复合粉末的制备方法包括以下步骤：