[发明专利]天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取天然产物中有效成分的装置和方法，尤其涉及利用超声强化亚临界水萃取技术提取天然产物中有效成分的装置和方法。

背景技术

热回流提取法和有机溶剂萃取法是传统的天然产物中有效成分的提取方法，工艺简单，操作简便，但存在着提取时间长、提取效率低、能耗高等问题。为了解决这些问题，近年来人们将超临界CO₂萃取技术应用到了天然产物有效成分的提取中，该技术以其绿色环保、所得产品质量高、生产过程易于控制等优点备受称赞，但由于常用流体CO₂非极性和相对分子质量低的特点，该技术只能用于非极性化合物的萃取，对许多极性和相对分子质量大的物质缺乏足够的溶解性而提取效率不高，难以达到理想的萃取效果。因此，在实际操作中必须在其萃取体系中加入有机提携剂来增加溶质在CO₂流体中的溶解度和选择性，这样一来不但增加了操作的繁琐性，也存在着有机溶剂的残留问题。另外由于水不溶于CO₂，因而超临界CO₂萃取过程常需将原料预先干燥，额外增加了成本。因此，寻找一种提取效率高、能耗低、无毒无害、可连续萃取出非极性、弱极性、强极性化合物的绿色、高效提取技术，已成为近年来的研究热点。

亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构等发生了变化，因此亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别。亚临界状态下，随着温度的升高，水的极性可在较大范围内变化，水的极性可由强极性渐变为非极性，其性质更类似于有机溶剂，可将溶质按极性由高到低萃取出来。这样就可以通过控制亚临界水的温度和压力，从而实现天然产物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。此外，由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，因此，亚临界水萃取技术被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。

在国内现有的亚临界相关提取装置中，1996年10月23日公开的实用新型专利(95242232.8)提供了一种涡流式超临界、亚临界气体萃取装置，该装置是配合制药工业、食品工业中超临界、亚临界气体在常温下进行萃取的新技术而设计的，以超临界、亚临界气体为萃取剂，在结构上采用了多级涡流形成板，构成涡流形成室，以利于载气与物料全面有效的接触，加快了提取速度，防止了萃取死区，提高了萃取效益。2005年9月7日公开的发明专利(200510018433.0)提供了一种用于果蔬中农药残留分析的样品预处理方法和装置。其装置包括微处理器、加热器、样品池、温度传感器、电源、输入装置和输出装置，装置结构简单、使用方便、自动化程度高。

在国内现有的亚临界相关提取方法中，2001年11月21日公开的发明专利(01113903.X)提供了一种用亚临界状态下的CO₂为萃取剂，从银杏叶中萃取黄酮和萜类的方法；2006年8月23日公开的发明专利(200510061998.7)提供了一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法，该发明不需要有机溶剂即可提取脂溶性成分，具有过程清洁、环境友好，提取速度快等优点。

上述国内所公开的亚临界提取方面的相关装置和方法，由于目的不同，采用的萃取剂不同，因此装置的结构和采用的方法也各不相同。为了进一步提高天然产物中有效成分的提取率，本发明充分利用亚临界水萃取技术和超声提取技术的优点，将超声引入到亚临界水萃取过程中，利用超声波在液体介质中传播时所特有的空化效应，加上超声波传播产生的机械振动、微射流、微声流等多极效应，使有效物质更容易被提取出来。为此，根据其各自的技术原理及优点，设计了一套结构简单、使用方便、自动化程度高的装置，并对利用该装置进行天然产物中有效成分提取的方法进行了详细的阐述。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取方法，本发明的另一个在于提供一种天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取装置。

本发明提供的方法通过如下方案实现：

一种天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取方法，主要包括如下步骤：

(1)原料置于萃取釜中；

(2)将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100ml/min的流速注入到萃取釜中；