[发明专利]纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法。

背景技术

碳化钨是一种具有独特的物理和化学特性的材料。这种材料的特性综合了离子晶体、共价化合物和过渡金属三种材料的性质。它们具有共价化合物的高强硬度和脆性，具有离子晶体的高熔点和简单晶体结构的特点，而它们的电和磁特性又和过渡金属相似。碳化钨的熔点为2600～2850℃，硬度16～22GPa，拉伸强度300GPa，压缩强度5GPa，20℃，断裂强度28MPam^1/2。这些性质都和陶瓷材料的性质相似，同时它们的电导率、磁化系数和热容都和金属相似。碳化钨的难熔和导电特性使得它在材料学中有广泛的应用。碳化钨广泛应用在切割工具、耐磨工具和硬涂层。由于其独特的性质碳化钨可以用作保护性涂层。碳化钨涂层具有一些有趣的性质，例如高硬度、耐腐蚀、优良的附着性、高弹性、具有化学惰性、高耐磨性等。它们在高温工具中有广泛的应用，如用作高速工具、喷塑模具、滚筒和钻头。它们可以用作电磁材料和超导材料，在半导体工艺中用作扩散屏障。

自从1973年Levy和Boudart在美国科学杂志(R.B.Levy，M.Boudart，Science，181(1973)547.)上首次披露碳化钨和铂在催化方面的相似性之后，碳化钨的催化性质引起很大的兴趣。由于贵金属储量少，价格昂贵，而碳化物的源金属储量丰富，因此用碳化物有效地代替贵金属是很有意义的研究。碳化物    的研究由碳化钨扩展开来，由此，碳化钨在很多反应中的催化作用被发现，并广泛应用于工业生产。由于其与Pt类似的催化性能，碳化钨已被用作燃料电池催化剂载体(H.Meng，P.K.Shen，Chem.Commun.，(2005)4408.)，以及作为加氢脱氯催化剂。

传统的碳化钨制备工艺继承于冶金工业，是在还原性气氛中金属、金属氢化物或金属氧化物和一定比例的碳直接反应，反应温度通常高于1500K。所得的产物具有很低的比表面积和纯度，这些工业材料不适合用作催化剂或载体。为了适应碳化钨在催化和吸附方面的应用，开发了很多制备高比表面积碳化钨的方法。例如，挥发性金属化合物的气相反应，气相反应物和固相金属化合物的反应，金属化合物的高温分解和液相反应。研究发现碳化钨的催化和吸附性能与其表面结构和成分有很大关系，而其表面结构和成分受制备工艺的影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有碳化钨的制备方法存在的上述不足，提供一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法，包括如下步骤：

(1)将一定质量的含钨物质溶于装有溶剂的耐微波吸收的容器中，并依次添加分散剂和碳源材料，混合后放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料。

(2)将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波加热法，即加热/间歇的方式加热浆料，得到干燥粉末。

(3)在干燥粉末加入一定比例的金属粉末，机械混合均匀后放入坩埚中，并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热，得到纳米级碳化钨颗粒。

在本发明中，(1)步骤所述的含钨物质是钨、氧化钨、钨酸、钨酸盐、偏钨酸、偏钨酸盐的其中一种或两种以上混合物，所述的溶剂是去离子水或双氧水，所述的分散剂是异丙醇、丙酮、乙醇的其中一种或两种以上混合物，所述的碳源材料是活性碳粉、碳纤维、碳纳米管、碳气凝胶、碳微球、蔗糖、葡萄糖的其中一种或两种以上混合物；且(1)步骤所述的含钨物质中的钨与溶剂的重量比为1∶50～1∶300，一般为1∶50，较好为1∶100，所述的含钨物质中的钨与分散剂的重量比为1∶10～1∶100，一般为1∶10，较好为1∶50，所述的含钨物质中的钨与碳源材料的重量比为1∶1～1∶10，一般为1∶1，较好为1∶3。

本发明(2)步骤所述的加热时间是1～120秒，间歇时间是1～120秒，两者一般为2～60秒，较好为3～10秒。

本发明(3)步骤所述的金属粉末是铁、钴、镍、铜、铝、锌的其中一种或两种以上混合物，且(3)步骤所述的干燥粉末与金属粉末的重量比为1∶01～1∶1，一般为1∶0.1，较好为1∶0.2，(3)步骤所述的持续加热时间是1～60分钟，一般为1～5分钟，较好为1～15分钟。