[发明专利]一种四方胃片的质量控制方法

权利要求书

1.一种四方胃片的质量控制方法，包括黄连、吴茱萸的薄层色谱法的定性鉴别，其特征在于在原质量控制方法中增加了：(1)采用显微鉴定法鉴别四方胃片中含有浙贝母、海螵蛸、川楝子、苦杏仁；(2)采用薄层色谱法，以延胡索对照药材及延胡索乙素阳性对照，鉴别四方胃片中含有延胡素；(3)采用高效液相色谱法测定四方胃片中盐酸小檗碱的含量。

2.根据权利要求1所述的一种四方胃片的质量控制方法，其特征在于显微鉴定法鉴别含有浙贝母、海螵蛸、川楝子、苦杏仁的条件是取本品，稀甘油装片，置显微镜下观察见：淀粉粒卵圆形，直径35～48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹细密；不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理；取本品，加稀盐酸适量，浸渍片刻，滤过，取适量滤渣用水合氯醛透化后装片，置显微镜下观察：种皮表皮细胞与红棕色素层细胞相连，表面观多角形，胞腔不明显，有较密颗粒状纹理；石细胞淡黄色或鲜黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显。

3.根据权利要求1所述的一种四方胃片的质量控制方法，其特征在于薄层色谱法鉴别含有延胡索的条件是取本品，研碎，加甲醇，超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和延胡索对照药材溶液，延胡索乙素对照品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的一种四方胃片的质量控制方法，其特征在于高效液相色谱法测定其中的盐酸小檗碱的条件是

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛∶0.03mol/L磷酸二氢钾45∶55，其中每100m1 0.03mol/L磷酸二氢钾加十二烷基磺酸钠0.1g，为流动相；检测波长为265nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸∶甲醇1∶100混合溶液，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，转移至100-200目、3g、内径1cm、干法装柱的碱性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每片含黄连以盐酸小檗碱计，不得低于0.76mg。

5.根据权利要求1所述的一种四方胃片的质量控制方法，其特征在于黄连的薄层色谱法定性鉴别中，提取方法中采用盐酸∶甲醇1∶100体积比的提取液。

6.根据权利要求1所述的一种四方胃片的质量控制方法，其特征在于，吴茱萸的薄层色谱法定性鉴别中，增加吴茱萸次碱对照品。