[发明专利]一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高性能结构陶瓷材料和多孔材料领域，具体是指一种制备高强度抗震隔热多孔氧化锆增韧莫来石陶瓷的方法。

背景技术

莫来石陶瓷具有良好的化学稳定性、抗热冲击能力、抗蠕变性，并且在整个结晶温度范围内，没有导致体积变化的多晶转变等，是一种优良的陶瓷，得到广阔应用。目前，莫来石广泛用于坩埚、防护管以及热电偶管等耐热材料。作为优良的耐火材料，莫来石砖广泛应用于冶金和陶瓷工业。在航空航天领域，莫来石陶瓷也可以作为热保护材料用在飞机和宇宙飞船导向前缘，以及火箭和飞机发动机的排气管装罩和屏蔽罩。莫来石作为涂层材料对高温下易氧化和挥发的材料如Si₃N₄、SiC进行保护，提高材料的高温使用寿命。但是，莫来石的室温力学性能较低，断裂韧性约为2.0 MPam^1/2、强度约为200MPa，纯莫来石烧成比较困难，需要较高温度(1700～1800℃)才可以烧结，使其应用受到限制。

针对莫来石的室温力学性能较低的现象，通过氧化锆相变增韧、颗粒弥散增韧、纤维增韧等方法来提高莫来石的力学性能，都取得了比较好的效果，其中氧化锆提高莫来石力学性能的方法经济实用且效果明显。氧化锆增韧莫来石的机理主要是相变增韧和微裂纹增韧。采用不同方法制备的ZrO₂增韧莫来石陶瓷(ZTM)的室温抗弯强度和断裂韧性分别为270～500 MPa和3.2～5.2MPa·m^1/2，与纯莫来石陶瓷材料相比，室温力学性能得到较大的提高。

但是要作为隔热材料，必须进一步降低其导热系数，制备多孔莫来石是有效降低导热系数的方法，用莫来石为原料制作多孔陶瓷不仅可以进一步降低莫来石材料的热导率，同时均匀分布的小气孔还可提高材料的抗热震性，使莫来石可以在对材料的抗热震性和隔热性要求较高的环境下使用。但是，多孔莫来石来陶瓷中由于气孔的存在会进一步降低莫来石陶瓷的室温强度，因此多孔莫来石的研究至今没有受到足够重视。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺点，提供一种强度高，抗热震性好和隔热效果好的多孔陶瓷。

本发明在加入氧化锆提高莫来石的力学性能的基础上，通过添加淀粉作为造孔剂，淀粉燃烧后在基体内产生大量较小的闭口气孔，达到提高莫来石的隔热效果和抗热震性的目的。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)把纯度大于98.4％的莫来石球磨得到粒度小于1μm的莫来石粉；

(2)以氧氯化锆和氯化钇为起始原料，采用共沉淀法制备氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶，所获得的混合溶胶，经水洗、醇洗后加入到步骤(1)的莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，混和均匀后干燥、500～900℃范围煅烧，制备出氧化锆分散均匀的氧化锆/莫来石粉体；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的5～30vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；

(3)在无水乙醇中加入淀粉，然后用超声波对其进行分散5分钟，并不断搅拌条件下，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(2)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的5～30wt％；

(4)步骤(3)所得含淀粉的氧化锆/莫来石粉体经造粒后，过50～100目筛，采用先干压成型再静压成型；

(5)对步骤(4)所得产物从室温升温到700℃，去除淀粉，再快速升温至1500℃～1600℃烧成高强度抗震隔热多孔陶瓷。

所述氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶通过如下共沉淀方法所得：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成浓度为10g/l～70g/l溶液，搅拌2 h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶。

所述步骤(2)的混合均匀为通过球磨混合实现。

所述超声波的功率为100W，频率为40KHZ。

所述从室温升温到700℃为分段升温，首先在室温～120℃范围以3℃/min升温；然后在120～240℃范围内以5℃/min升温；淀粉糊化范围(240～360℃)以0.5℃/min升温并且在280℃和300℃时各保温1h；在360～440℃范围内以2℃/min升温；在淀粉燃烧范围(440～540℃)内以0.5℃/min升温并且在480℃和500℃时保温2h；最后以2℃/min的升温速率升到700℃，燃烧掉试样中的淀粉。

本发明具有如下优点和效果：