[发明专利]一种虚汗停制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药复方制剂的质量控制方法，具体地说涉及的是治疗自汗、盗汗药物虚汗停制剂的质量控制方法。

背景技术

虚汗停颗粒是一种治疗虚汗、盗汗、小儿盗汗临床应用疗效肯定的药物，已上市多年，由黄芪、浮小麦、大枣、糯稻根、牡蛎(煅)按中药颗粒剂常规工艺制备。该产品标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第十四册，标准号WS3-B-2776-97，现行标准中仅有黄芪的薄层色谱法定性鉴别项目，缺乏含量测定项目，不能反映出产品中黄芪的含量，未能全面控制药品质量。实际上，虚汗停制剂也可以加工成口服液、胶囊等其他剂型。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现行标准中仅有的黄芪的定性鉴别项目、缺乏含量测定项目的缺点，提供一种既有定性检测、又有定量检测、能更有效地控制了产品的质量、确保产品的安全性和有效性的虚汗停制剂的质量控制的方法。

本发明的技术方案是：在原虚汗停颗粒质量控制标准即黄芪的薄层色谱法定性鉴别的基础上增加用高效液相色谱法测定虚汗停颗粒中的黄芪甲苷含量，较佳的条件是：

(1)供试品溶液的制备取虚汗停制剂加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，正丁醇液用氨试液洗涤，再用正丁醇饱和水洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。

(2)对照品溶液的制备取黄芪甲苷加甲醇制成对照品溶液，浓度可为每1ml含0.5mg的溶液。

(3)色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(35∶65)为流动相；蒸发光散射检测器。

(4)测定法取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。

理论板数按黄芪甲苷峰计算不低于3000。

该测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，重复性好(RSD＝1.7％，n＝6)。线性相关关系r＝0.9993，结果表明黄芪甲苷在2.5-12.5ug范围内线性关系良好。平均回收率为97.0％，(RSD为2.0％，n＝6)。

用本方法测定10批虚汗停颗粒样品，黄芪甲苷的含量结果如下：

 批号      黄芪甲苷含量(mg/10g) 平均含量 (mg/10g) 1 2 5003 0.8338 0.8460  0.84 5010 0.8511 0.8608  0.86 5018 0.6745 0.6782  0.68 5045 1.2400 1.3287  1.28 5076 1.3381 1.3496  1.34 5118 1.2227 1.1654  1.19 5286 1.0436 1.0489  1.05 6016 1.0750 1.0851  1.08 6020 1.1585 1.1280  1.14 6127 0.8126 0.8169  0.81